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微波消解
微波消解

    微波消解法(microwave - digestion,MWD)是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术,包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。微波消解法于1975年首次用于消解生物样品,但直到1985年才开始引起人们的重视。与传统的传导加热方式(如电热板加热,加热方式是从热源“由外到内”间接加热分解样品)相反,微波消解是对试剂(包括吸附微波的试样)直接进行由微波能到热能的转换加热。其主要产生机理有两个方面:
   (1) 偶极子旋转常用作溶剂的水分子是偶极子,分子内因电荷分布不匀而存在正、负偶极。微波场可看成是交变速度极快的正、负极交变电磁场。交变电场对偶极子的影响除与频率有关外,耗散因子越大影响越大。水恰是这样的溶剂。在未施加微波场前,水分子排列是杂乱无章的;在施加微波场后,水分子偶极的正、负极分别向电场的负、正极取向。这种取向约在0.1ns内发生,造成水分子偶极子的旋转。由于周围存在无数其他水分子亦从各自初始位置作这种取向、旋转,因而造成分子间的相互“碰撞”和“摩擦”。化学实验室常用的微波频率为915或2450MHz,即交变电场极性每秒要变化9.15或24.5亿次,这种激烈的“碰撞”和“摩擦”直接将微波能转化为热能。
    (2) 离子传导的阻滞消解样品所用的酸在水中会解离为H+和相应的Cl-、NO3-及F-等负离子。这些带正、负电荷的离子在微波场下亦作极性取向迁移。由于极高速变化的电场使这些离子在相邻区域内作剧裂回转,同样也受到周围溶剂分子的阻滞从而直接产生热。
    在上述两种热产生机理中,一般情况下,偶极子旋转起主导作用。此外,由于溶剂和试样的介质耗散因子各异而造成界面温差,从而引起搅动,不断“剥蚀”、带走已反应的产物,裸露出新的试样表面再与溶剂接触也会加速消解反应。微波场下使用密闭容器会极大提高消解速度,其作用与内衬为聚四氟乙烯罐的不锈钢熔弹升压消解作用类似。因为消解容器由可穿透微波的材质制成,微波可直接对溶剂和试样加热,而不像不锈钢熔弹那样需要较长时间才能使溶剂和试样与钢套外的温度达成平衡。消解速度之所以提高,一方面是由于微波直接加热而缩短时间;另一方面则由于容器的密闭使溶剂在短时间内就会超过常压下的沸点温度而加速试样消解。密闭容器的使用虽会加速消解,但由于罐压升高,必须注意安全。
    微波消解法以其快速、溶剂用量少、节省能源、易于实现自动化等优点而广为应用。已用于消解废水、淤泥、河床沉积物等环境样品及生物组织、流体、医药以至矿粉等试样。有人将其称为“理化分析实验室的一次技术革命”。美国公共卫生组织已将该法作为测定金属离子时消解植物样品的标准方法。IC分析家们也逐渐将其应用于IC中的样品前处理。

如何正确选择合适的微波消解仪?

    如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本这几个方面。
    一、安全性
    样品消解离不开强酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理过程的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。
    微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式:
    主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患;
    被动安全防护——在危险到来之后,可以减少损失的措施。
    主动安全防护是以预防为主,而被动安全防护是以补救措施为主,因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施,而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。
    二、准确性
    目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置,一些厂商为了吸引客户的关注度,出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理,探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。在购买时,可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教,理性思考和选择。
    三、故障率
    微波消解仪是样品前处理设备,大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压、高精度指标,而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性,造成机器故障频发,从而使消费者陷入不必要的困扰。   
    四、耗材成本
    买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是,消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本,造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。
    综上所述,微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器,帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

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