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微波合成、微波合成仪
简介

    微波是一种频率在300MHz~300GHz之间的电磁波,位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间。在微波的条件下,利用其加热快速、均质与选择性等优点,应用于现代有机合成研究中的技术,称为微波合成。1986年Lauventian大学化学教授Gedye及其同事发现在微波中进行的4-氰基酚盐与苯甲基氯的反应比传统加热回流要快240倍,这一发现引起人们对微波加速有机反应这一问题的广泛注意。自1986年至今短短30年里,该技术在化学合成方面得到广泛应用。微波技术应用于化学合成领域,不仅可以提高化学反应速度,还能改进产品的性能。微波在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域,人们将微波技术应用于陶瓷材料、发光材料、电子材料及沸石分子筛等无机固体材料的合成,体现了高效、节能、环保等优点,因此该技术在无机固相反应中得到了快速发展。

微波加热原理

    微波加热的原理微波是一种包含电场和磁场的电磁波,当微波作用到物质表面时,可能产生电子极化、原子极化、界面极化及偶极转向极化,其中偶极转向极化及界面极化对物质的加热起主要作用。在微波场中,物质的偶极子与电场作用产生转矩,宏观偶极矩不再为零,这就产生了偶极转向极化。由于产生的交变电场以每秒高达数亿次的高速转向,偶极转向极化不具备迅速跟上交变电场的能力而滞后于电场,从而导致材料内部功率耗散,一部分微波能转化为热能,使得物质本身升温。

微波加热的特点

    微波加热不同于传统加热,传统加热是通过辐射、对流、传导三种方式由表及里进行的,而微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热,一般有如下特点:
    1、体加热性。
    微波加热时,微波进入介质内部直接与介质作用,依靠介质损耗微波能而升温,具有体积加热性,因此可以在被加热物质的不同深度同时产生热,加热均匀温度梯度小,有利于固化反应的进行。
    2、选择性加热。
    不同介质吸收微波的能力是不同的,对良导体,微波几乎全部被反射,因此良导体很难被微波加热;对电导率低、极化损耗又很小的微波绝缘体介质,微波基本上是全射透,一般也不易加热;而对那些电导率和极化损耗适中的介质,很容易吸收微波而被加热,因此能对混合物中的各个组分进行选择性加热。
    3、升温控制独特。
    微波加热是随微波的产生或消失而开始或终止,有利于对温度控制较高的化学反应。
    4、微波加热还具有热效应高、化学污染小或无污染、方法简便的特点。

微波用于固相配位反应

    固相配位反应是一个新的研究领域,如合成金属配合物的顺反异构体、原子簇合物以及只能在固态才能稳定存在的固配化合物。微波辐射条件下的的固相配位反应与传统加热下反应相比,速度提高了数十倍乃至数百倍,而且微波辐射下固相反应进行得更加完全,且产率更高。

微波有机合成仪发展与特点

    微波有机合成仪是微波有机合成最核心的部分,最初微波作用下的有机合成都是在家用微波炉内完成的,在未经改装的微波炉内进行封闭的有机反应,反应体系在几分钟内能达到很高的温度和压力,存在着爆炸的危险,后改用耐高压的聚四氟乙烯材料或在玻璃器皿外再包一层抗变形但能透射微波的特殊材料,制成防爆反应容器,但未经改装的微波炉内不能进行回流、搅拌等操作,只能在敞口容器中反应,对一些易挥发、易燃烧的有机物则很危险。为使有机合成能在安全可靠的条件下进行,人们对微波炉进行改造,在微波炉顶部或侧面打孔,装上防止微波漏能装置,反应容器由打孔处与外界的回流、搅拌、滴加和分水等装置相连,成为使用最多的常压微波有机合成仪。
    为实现真正意义上的微波有机合成,专用微波有机合成仪应运而生。1990年台湾大学的S.Chen等人最早建立了连续微波技术,并设计出微波连续反应装置,利用该装置完成了对羟基苯甲酸与正丁醇、甲醇的酯化和氨基酸在乙酸中的消旋化等反应。1994年T.Cablewski等人研制出了一套新的微波连续技术的反应装置(CMR),利用此装置成功地进行了丙酮制备丙三醇和苯甲酸甲酯的水解等。1995年Ran-er等人又发展了可控温控压的间歇式微波化学反应器(MBR)。
    微波有机合成仪的主要特点是:
    1、采用先进的单模微波技术,使微波以单一模式进入反应腔,在反应腔内按一定方向传导,形成一个能量均匀的、高密度的、稳定的微波场,保证了反应体系升温迅速,受热均匀,使反应具有更高的选择性,产物的产率和纯度更高,根本上满足了微波有机合成中微波场的可控性和可重现性等要求。
    2、对系统温度、压力和微波输出的精确控制,可全程动态地观察到功率、温度、压力及反应时间,使同一反应具有良好的重现性和稳定的放大性,对中试设备或产业化设备的研制更具有参考价值。
    3、功能强大的软件系统或微波合成数据库,可以得到一个非常详细的反应信息,大大节省设计新反应条件、扩展反应多样性和优化反应条件的时间。
    4、机械手的自动化操作可以在无人照管的情况下完成一系列合成反应,从而在更少的时间内完成更多的反应。
    5、反应在密闭的容器中进行,不需回流,有内置的搅拌装置使反应物充分混和,不存在有机物挥发对环境造成的污染,符合绿色环保的要求。

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