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概述

    同一元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性,如:无机砷化合物的毒性比较大,有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。因此,对于某些元素,只了解总量是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素的形态组成,“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。
  经过近三十多年发展,元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。元素形态分析,传统化学法用的比较少,使用较多的是仪器联机分析方法,其实质是分离技术与检测技术的联用。所使用的联机分析法主要是液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)等分离设备和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素检测仪器联用。随着有机质谱的发展,GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。

优势与不足

  目前元素形态分析多用仪器联机分析方法。其中,国内外比较认可LC-ICP-MS联用方法。ICP-MS方法灵敏度高、选择性强、检出限佳、可以时测定多种元素,是元素形态分析的有力检测工具。但是,ICP-MS仪器主要依靠进口、成本高、运行费用也高,目前,将其作为形态分析的常规检测手段尚不具备条件。
  As、Hg、Se、Sb等元素的主要荧光谱线介于200~290nm之间,正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段,即处于AFS最佳的检测波长范围之内。另一方面,这些元素可以形成气态化合物,与大量的基体相分离,从而大大降低了基体干扰;而且,与溶液直接喷雾进样相比,蒸气发生进样技术(VG)能将待测元素充分预富集,进样效率近乎100%。
  AFS与LC的联用具有优势互补的特点,可以得到很低的检出限,可实现对As、Hg、Se、Sb等元素价态的分析测试。被测元素的不同价态组分存在物理和化学性质差异,其在色谱柱中的保留时间不同,液相色谱分离系统实现不同价态分离,接口装置将色谱柱分离出来的不同价态被测元素组分,以及参与氢化物反应的其它试剂,通过液体输送设备带入反应管路中实现化学反应;另外,一些不能直接发生氢化物反应或反应效率较低的有机价态元素,可通过在线紫外消解装置,转化为可进行氢化物反应的无机价态元素;最后,原子荧光检测系统将被测元素定量转化为可被检测的光谱信号。
  LC-AFS其最大特点在于对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和较高的灵敏度,具有与ICP-MS相似的分析性能(检出限、精密度和灵敏度)。有相关专家在As形态分析的分析性能上对比了ICP-MS和AFS两种检测器,发现AFS可以获得与ICP-MS相当的灵敏度。与ICP-MS相比较,LC-AFS在采购成本、使用成本上具有极大优势;并且具有操作简单、容易上手的特点。
  但是,任何仪器方法都不可能是完美无缺的,LC-AFS也有其不足之处。AFS所测量元素及其形态范围有限,仪器长期运行的稳定性不佳;进样量不匹配,即液相色谱进样量只有几十微升,而AFS通常进样量是毫升级,所以LC-AFS联用的检出限比AFS的低数十倍,AFS灵敏度低;AFS对检测条件和样品前处理方法比较苛刻,影响因素较多。

应用领域

  随着LC-AFS技术的不断发展,LC-AFS在检测As、Hg、Se、Sb四种元素的形态和价态方面比较成熟,Te和Ge元素也有涉及,但是应用较少。LC-AFS技术应用领域与行业越来越广泛,涵盖了食品卫生检测、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农产品检测、临床检验、教育及科研等领域。

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