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差示扫描量热仪
简介

    差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimeter),测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。

应用领域

    高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。

工作原理

    差示扫描量热仪的原理就是运用差示扫描量法 (DSC - Differential Scanning calorimeters)
。在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差腡时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差腡消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

仪器种类

    根据测量方法的不同,差示扫描量热仪(DSC)可分为热流型、功率补偿型、调制热流型三种。
    1、热流型DSC
    在给予试样和参比物相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差DT,然后根据热流方程,将DT(温差)换算成DQ(热量差)作为信号的输出。
    原理:其与DTA仪器十分相似,不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片(通常是康铜),加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。
    优点:基线稳定、高灵敏度。
    2、功率补偿型DSC
    按试样相变(或反应)而形成的试样和参比物间温差的方向来提供电功率,以使两者的温差趋于零(通常是温差小于0.01 K)。测定试样和参比物两端所需的能量差,并直接作为信号DQ(热量差)输出。
    原理:功率补偿型DSC在试样和参比物下放置有一组差式热电偶。试样与参比物有温度差异时,热电偶产生电势差,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,由其调节补偿加热丝的电流,使试样与参比物之间的温差ΔT趋与零。
    优点:能够达到对温度的精确控制和测量、更快的响应时间和冷却速度以及高分辨率。
    3、温度调制型DSC
    在普通DSC的程序控制加热的基础上,在线性升、降温的基础上叠加一个正弦振荡温度程序,产生与之相应的循环热流。最后效果是可随热容变化同时测量热流量,利用傅立叶变换将热流量即时分解成比热成分、动力学成分。比热成分为可逆的热流,动力学成分为不可逆的热流。
    原理:调制DSC与传统DSC的热流传感装置相同,但升温方式不同,其在线性升温基础上叠加了一个正弦振荡控温程序以产生一个随时间连续增加但不是线性升温程式。
    优点:传统DSC存在灵敏度与分辨率无法兼得的矛盾,即提高欲提高灵敏度须快速升温,但这将降低分辨率;提高分辨率要求慢速升温,但这会降低灵敏度。而对样品施加这种更为复杂的锯齿形升温的根本效果在于,试样相当于同时进行两个实验:一个是按传统的基础线性升温速率进行的实验;另一是在更快速的正弦(瞬时)升温速率下进行的。以基础升温的慢速率可以改善分辨率,以瞬时快速升温速率可以提高灵敏度。由此可以达到提高分辨率和灵敏度巧妙结合。

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