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高锰酸盐指数测定仪(CODMn)
概述

    高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
    以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合于客观实际。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水,不适用于工业废水。
  按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。
  酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当高锰酸盐指数超过5mg/L时,应少取水样并经稀释后再测定。
  在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴,其反应式如下:
  此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为4.5mg/L。
  在《水与废水监测分析方法》(第四版-增补版)中提到,酸性法在水样中高锰酸盐指数超过10mg/L时,则酌情分取少量试样。因此,检出上限的值应当以实验室的能力条件,自行通过试验确定适合本实验室的测定上限。

测定方法介绍

一、酸性法
    (一) 概述
    1、方法原理
    水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。
     显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。
    2、方法适用范围
    酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
    当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。
    3、水样的采集和保存
    水样采集后,应加入硫酸使pH调至<2,以抑制微生物活动。样品应尽快分析,必要时,应在0—5℃冷藏保存,并在48小时内测定。
    (一) 仪器
    (1) 沸水浴装置。
    (2) 250ml锥形瓶。
    (3) 50ml酸式滴定管。
    (4) 定时钟。
    (三) 试剂
    (1) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
    (2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。
    (3) 1+3硫酸。
    (4) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
    (5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
    (四) 步骤
    (1) 分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
    (2) 加入5ml(1+3)硫酸,摇匀。
    (3) 加入10.00ml  0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
    (4) 取下锥形瓶,趁热加入10.00ml  0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
    (5) 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K):
    K = 10.00 / V
    式中,V—高锰酸钾溶液消耗量(ml)。
    若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。
    (五) 计算
    1、水样不经稀释
    高锰酸盐指数(O2,mg/L) = [(10+V1)K-10]×M×8×1000 / 100
    式中,V1—滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(ml);
          K—校正系数;
          M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L);
          8—氧(1/2 O)摩尔质量。
    2、水样经稀释
    高锰酸盐指数(O2,mg/L) = {[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10]C}M×8×1000 / V2
    式中,V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml);
          V2—分取水样(ml);
          c—稀释水样中含水的比值,例如:10.0ml水样用90ml水稀释至100ml,则c=0.90。
    (六) 精密度和准确度
    五个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.2%;实验室间相对标准偏差为5.2%。
    (七) 注意事项
    (1) 在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定;
    (2) 在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。

二、碱性法
    (一) 方法原理
    在碱性溶液中,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,加热一定时间以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。加酸酸化后,用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量,再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。
    (二) 仪器
    (1) 沸水浴装置。
    (2) 250ml锥形瓶。
    (3) 50ml酸式滴定管。
    (4) 定时钟。
    (三) 试剂
    (1) 50%氢氧化钠溶液
    (2) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
    (3) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。
    (4) 1+3硫酸。
    (5) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
    (6) 草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
    (四) 步骤
    (1) 分取100ml混匀水样(或酌情少取,用水稀释至100ml)于锥形瓶中,加入0.5ml 50%氢氧化钠,加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液。
    (2) 将锥形瓶放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。
    (3) 取下锥形瓶,冷却至60—80℃,加入(1+3)硫酸5ml,加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00ml,摇匀。
    (4) 用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。
    高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法同。
    (五) 计算
    1、水样不经稀释
    高锰酸盐指数(O2,mg/L) = [(10+V1)K-10]×M×1000×8 / 100
    式中,V1—滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(ml);
          K—校正系数;
          M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L);
          8—氧(1/2 O)摩尔质量。
    2、水样经稀释
    高锰酸盐指数(O2,mg/L) = {[(10+V1)K-10]-[(10+V0)K-10]C}M×8×1000 / V2
    式中,V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml);
          V2—分取水样(ml);
          c—稀释水样中含水的比值,例如:10.0ml水样用90ml水稀释至100ml,则c=0.90。 
    (六) 精密度和准确度
    3个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.0%;实验室间相对标准偏差为6.3%。
    (七) 注意事项
    (1) 在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定;
    (2) 在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。

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