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动态热机械分析仪(DMA)
概述

    动态热机械分析(Dynamic thermomechanical analysis,DMA),测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性(正弦)变化的机械应力的作用和控制,发生形变。用于进行这种测量的仪器成为动态热机械分析仪,又称动态力学分析仪。

主要应用

    玻璃化转变和熔化测试,二级转变的测试,频率效应,转变过程的最佳化,弹性体非线性特性的表征,疲劳试验,材料老化的表征,浸渍实验,长期蠕变预估等最佳的材料表征方案。
    相比于TMA(静态热机械分析仪),DMA可测定粘弹性材料在不同频率、不同温度、不同载荷下动态的力学性能。

仪器种类

    动态热机械分析仪的种类很多,主要有:
    1、扭摆法(TPA)

扭摆式动态力学性能测量仪扭摆式DMA示意图与自由衰减振动的振幅时间曲线
扭摆式动态力学性能测量仪详细构造图
1-底座  2-支架  3-炉子  4-滑块  5-下夹具  6-上夹具  7-试样  8-惯性体  9-线圈  10-电磁块  11-永磁铁  12-滑轮  13-平衡锤  14-铝盒  15-顶板  16-电热丝  17-冷凝管  18-电阻丝
扭摆式DMA示意图与自由衰减振动的振幅时间曲线
1-上夹具(固定)  2-试样  3-摆锤  4-下夹具  5-惯性摆杆

    2、扭辫法(TBA)
    在六十年代又发展了扭辫分析法。它是由扭摆演变出来的。扭摆和扭辫之间的差别在于试样。后者系用玻璃纤维或其他惰性纤维织成的辫子作为基底,把高聚物试样的溶液(5~10%)或熔体涂覆在辫子上进行试验。由于测定的模量值包括试样与辫子两者的贡献辫子两者的贡献,而这两部分模量都难以计算,而这两部分模量都难以计算一般只计算相般只计算相对刚度。这种仪器所需试样较少(100mg以下),而且可用液态、固态各种高聚物试样,而且灵敏度很高。它除了可以研究分子运动,相转变外,还可以研究固化过程,选择最佳固化条件等,缺点是这种方法得不到模量的绝对值。

扭辫法DMA装置示意图

扭辫法DMA装置示意图

1-步进电机  2-加热或冷却炉  3-试样  4-摆盘及起偏振片  5-摆盘脱去拉杆  6-光电二极管  7-检偏振片  8-光源  9-测温电偶

    3、强迫共振法DMA——振簧法
    强迫共振法DMA有很多形式,如振簧法、悬臂梁法等等。但振簧法由于试样用量较少而且操作方便,所以应用较多。这种方法也能在不同温度下不断测定试样的扬氏模量和内耗值。将纤维或片状试样的一端夹持在一特制的电磁换能器上。并由一个正弦波音频振荡电源使电磁换能器产生振动并由个正弦波音频振荡电源使电磁换能器产生振动,如果如果驱动振动的音频信号源可以连续调节。则经振动将带动试样发生同频率的振动。通过低倍显微镜观察或动用电子手段可以得到振簧的振幅和频率之间的关系。再由它们得到各动态力学参数,即可在不同温度下测定得到DMA谱图。
    必须指出,由于目前调节共振点需要一定的时间,所以不能用快速程序升温条件,以免在测定过程中使频率变化赶不上温度的变化。这种方法的精度取决于频率读数的精确性,为此可以用数字式频率计读数,即能达到足够的精确度。但是共振类型的仪器,由于模量随温度变化,所以共振频率也要随之变化。这样就难以严格地在固定频率下测定温度与试样动态力学性质的关系。当然也难以在一个温度下,测定频率对试样动态力学性质的影响。但是作为动态热机械分析要求来说由于频率仅在定范围内变化求来说,由于频率仅在一定范围内变化,对得到的谱图作出分析时影响不太大,所以它还是DMA常用的方法。
    4、强迫非共振法DMA——粘弹谱仪
    强迫非共振法是目前最好的动态热机械测定法。由于它是强迫非共振型,温度和频率是两个独立可变的参数,因此它可得到不同频率下的DMA曲线。同时也可以得到不同定温条件下的频率与动态力学参数的谱图。

粘弹谱仪示意图

粘弹谱仪示意图
1-电磁振动头  2-支持簧  3-控温箱  4-夹头  5-试样  6-热电偶  7-测力差动变压器  8-测力簧  9-齿轮  10-直流伺服电机  11-电热丝  12-测应变差动变压器

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