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热分析仪器
什么是热分析

    热分析,是研究温度或热与其它物理化学性质的相互关系的分析方法,可以按照所测定的物理量,可以测量诸如质量、尺寸以及各种力、热、声、光、电、磁等物理性质与热或者温度的关系。
    热分析的起源可以追溯到19世纪末。第一次使用的热分析测量方法是热电偶测量法,1887年法国勒·撒特尔第一次使用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中热性质的变化。此后,热分析开始逐渐在粘土研究、矿物以及合金方面得到应用。电子技术及传感器技术的发展推动了热分析技术的纵深发展,逐渐产生了DTA(Differential Thermal Analyzer)技术;根据物质在受热过程中质量的减少,产生了TG(Thermogravimetric Analyzer)技术,等等。同时,拓展了热分析技术的应用领域,热分析逐渐成为塑料、橡胶、树脂、涂料、食品、药物、生物有机体、无机材料、金属材料和复合材料等领域。并且成为研究开发、工艺优化和质检质控的必不可少的工具。
    热分析的定义是在1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上诞生的,当时给热分析下定义为:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。因此许多与热物理性质有关的分析方法都归属的热分析方法当中。

热分析方法种类

    常用的热分析方法有以下三种:
    1、差示扫描量法 (DSC - Differential Scanning calorimeters)
    分为功率补偿式和热流式。功率补偿式DSC可以进行定量热量,能够从测量曲线峰面积中获得试样放热或吸热量。
    2、热重分析法 (TG-Thermogravimetric Analyzers)
    可以测试在加温过程中被测试的试样质量的变化,并可以通过质量变化曲线分析物质特性改变的温度点,和物性改变中的吸热或放热,以研究试样的的热特性。
    3、差热分析法 (DTA-Microcumputer Differential Thermal Analyzers)
    是应用最为广泛的一种热分析技术。将被测样品与参考样品同时放在相同的环境中同时升温,测试被测样品的温度变化,并将测试样品与参考样品的温度差记录下来,绘制成温度差曲线,以分析被测试样的热性能。
    除了以上三种常用的热分析方法,还有热机械测量法、热膨胀测量法等方法。这些热分析方法已经广泛应用于金属、陶瓷、复合材料、涂层材料、耐火材料、高分子材料等的科研、生产领域。

 热分析  定义  测量参数  温度范围(℃)  应用范围
 差热分析法(DTA)  程序控温条件下,测量在
 升温、降温或恒温过程中
 样品与参比物间的温度差
 温度差  20~1600  熔化及结晶转变、二级转变、氧化还有
 反应、裂解反应等的分析研究,主要用
 于定性分析
 差示扫描量热法(DSC)  程序控温条件下,测量在
 升温、降温或恒温过程中
 样品所吸收或释放的能量
 热焓  -170~725  定量测定多种热力学和动力学参数:比
 热、反应热、转变热、反应速度和高聚
 物结晶度等
 热重法(TGA)  程序控温条件下,测量在
 升温、降温或恒温过程中
 样品质量发生的变化
 质量  20~1000  熔点、沸点测定,热分散反应过程分析
 与脱水量测定;生成挥发物质的固相反
 应分析,固体与气体反应分析等
 静态力学热机械法
 (TMA)
 程序控温条件下,测量在
 升温、降温或恒温过程中
 样品尺寸发生的变化
 形变  -150~600  膨胀系数、体积变化、相转变温度、应
 力应变测定、重结晶效应分析等
 动态力学热分析法
 (DMA)
 程序控温条件下,测量在
 温度、时间、频率或应力
 等状态变化过程中,材料
 力学性质的变化
 力学性能  -170~600  阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变
 分析、模量、粘度测定等

热分析仪器选型要点

    热分析仪是一种利用程序控制温度的状态下,测量物质的物理性质和温度的关系一类的仪器。目前已经被广泛得应用在生产实验等许多领域中。大多数客户在选择热分析仪的时候比较茫然,不知道如何选择适合自己的型号。下面我们来简单介绍下热分析仪的一些参数。
    首先我们知道,热分析仪是测量物质的许多理化性质与温度之间的一些关系。那么它能达到的温度是我们最为关心的一个方面。市场上的热分析仪大多数都在1000多摄氏度左右。但是在这上面也有区别。如对应不同材质的待测物品时,所需要的温度也是不一样的。众所周知,玻璃的材质大多数为二氧化硅,其熔点一般在1200℃左右。因此就需要1250℃左右甚至更高的。但是对于一些相对温度需求比较低的,如一些碳酸钙,硫酸钙的岩石之类,大多数温度在800℃左右,选用1000℃的即可。
    其次,需要选择的是哪种类型。市场上大致可分为三种:差热型,热重型,综合型。其中差热型可以对热差温度,灵敏性,量程等一些参数经行测量。热重型则可以对热重温度,灵敏性,量程等经行一些测量。综合型则综合了以上两种的全部性能,能够分别对热重差热进行测量。在测量样品一些不同的性能时,需要选择不同类型的仪器,以及考虑性价比。相对来说,综合型的性价比当然最高,也是许多客户的首选。其他一些如分析法,则是相对应其差热型,热重型来说。差热型一般DTA型的分析法,热重型则是TG-DTG型。

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