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岛津LC-20A故障排查及解决方法
2018.03.07   点击196次

一、泵不送液

1、泵头中有气泡。解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。

2、单向阀堵塞,污染,磨损造成单向阀工作不正常。解决方法:

LC-20AT是双泵头串联泵,在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀,当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时,排除气泡干扰的因素后,初步判断单向阀被污染导致上述现象发生,可用下面两种方法清洗。第一种方法是在线清洗:打开仪器电源,确认键盘在开启状态,拆下泵的出口管,连接阻尼管,阻尼管的出口直接接入废液瓶,将流动相换成异丙醇,打开排液阀,按PURGE键更换流动相,等待其运行结束后关闭排液阀,按FUNC键将流速设为1mL/min,按PUMP键送液清洗,需要清洗一个小时以上。第二种方法是超声波清洗,操作如下:拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀,用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后将单向阀用镊子取出,装到泵头上,用扳手拧紧,将单向阀连接管路装好并拧紧,重新送液测试,如果压力正常则清洗完毕,如果故障依然存在,可能需要更换单向阀。

3、吸滤头堵塞。解决方法:吸滤头清洗或者更换。吸滤头是用于清除流动相中机械杂质的过滤器,在长期使用后,由于流动相中机械杂质的累积会导致吸滤头堵塞,堵塞后在送液时吸滤头不断有气泡出现进入送液管,清洗时将吸滤头从送液管中拔出,用镊子放入装有异丙醇的烧杯中,超声波清洗15分钟,清洗完毕后将吸滤头用镊子取出,用滤纸擦干后插入送液管,放入装有流动相的瓶中,送液测试,确认吸滤头没有气泡产生,否则应更换新的吸滤头。

二、泵压力偏高

按照以下顺序依次判断、处理。

1、泵的管路过滤器堵塞。断开泵的出口管路,以1mL/min送液压力高于0.3MP,说明管路过滤器堵塞。管路过滤器位于泵的出口处,用于清除由泵输送的流动相试剂中的机械杂质或柱塞密封垫磨损的碎屑。长期使用或使用含机械杂质较多的流动相时容易引起堵塞,此时需要清洗或更换过滤器上的过滤片,操作如下:拧松并取下过滤器连接管路,拧松并取下管路过滤器,用镊子将管路过滤器放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后用镊子取出过滤器,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧,用扳手拧紧60°~90°即可,打开泵电源开关,用纯水做流动相,以1mL/min送液,如压力值超过0.3MP,应更换新的管路过滤片。用镊子将过滤器前端的过滤片取下,把新的过滤片用纯水或异丙醇浸湿,放在过滤器座上,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧并用扳手拧紧60°~90°即可,连接上泵出口管路,更换完毕。

2、预混合室过滤片堵塞。断开混合室出口管路,以1mL/min送液压力高于1MP,说明预混合室过滤片堵塞。当混合室压力过高时,可能是由于混合室的过滤片污染所造成,解决方法操作如下:用扳手拧开预混合室的管路,用扳手取下预混合室,取出过滤片,取下的过滤片放在装有5﹪稀硝酸溶液的烧杯中,用超声波清洗15分钟,再用纯水清洗5分钟,将清洗后的滤片安装到预混合室中,拧紧预混合室,装好连接管路,清洗完毕。如果管路压力依然偏高需要更换过滤片。

3、进样器堵塞。断开进样器出口,以1mL/min送液压力高于1MP,说明进样器流路堵塞,建议使用清洗液洗进样器流路。

4、色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口,送液压力仍高,说明色谱柱堵塞或污染,建议按色谱柱使用说明书清洗或者更换色谱柱。 

5、检测池堵塞。断开检测池出口,送液压力仍高,说明检测池堵塞。

SPD-20A紫外检测器和SPD-M20A二极管阵列检测器的清洗:打开并取下检测器前面板,拧下检测器出口和入口管路接头,断开连接,再拧松两个连接头的固定螺丝,拔掉检测池加热线,拧松检测池固定螺丝,取下检测池,将适配器连接到检测池的入口并拧紧螺丝,用注射器吸取50mL异丙醇缓缓地把溶剂推入检测池中,清洗完毕后拆下适配器,观察检测池中是否留有异物,如果清洗不彻底,应分解清洗检测池,用螺丝刀拧下检测池一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,注意镊子不要划伤透镜表面,用螺丝刀拧下检测池另一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,将透镜放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗10分钟,同时观察检测池内是否还有异物,如有异物,先将保温罩拆下,将检测池朝下放入装有异丙醇的100毫升烧杯中,注意液面刚好没过检测池孔即可,不益使用过大烧杯,以致溶剂接触到加热线,用超声波清洗10分钟,清洗完毕后,取出检测池和透镜放在滤纸上,将池体表面的液体擦干,装回保温罩,将新的垫片装入检测池左侧池孔中,再将凸透镜放在垫片上面,注意垫片和透镜应放在检测池的凹槽中,透镜的凸面应朝上,拧上透镜固定螺丝,将新的垫片放入检测池右侧池孔中,将平面透镜放在垫片上面,拧上透镜固定螺丝,螺丝的紧固程度应该以检测池不漏液为准,过紧可能会损坏透镜,将检测池装到检测器上,检测池上的箭头方向应朝上,拧紧固定螺丝,将连接头固定在检测器上,插入检测池加热线,分别连接好检测池的入口和出口连接管路,装上前面板,检测池清洗完毕。

三、泵压不稳

1、泵头中有气泡。解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。  

2、单向阀堵塞,污染,磨损造成单向阀工作不正常。清洗单向阀或者更换。参见在线清洗或超声波清洗单向阀操作步骤。

3、吸滤头堵塞。超声波清洗吸滤头或更换。参见超声波清洗吸滤头操作步骤。

4、柱塞密封垫漏液。检查泵头是否漏液,如果漏液需更换柱塞密封垫。操作如下:柱塞密封垫磨损时密封性减弱,就会发生漏液,密封垫漏液会产生以下现象:泵头后面的清洗管路有流动相流出,如果连接泵头自动清洗装置时,装清洗液的瓶内清洗液会增加,此时需要更换新的柱塞密封垫。下面以更换左泵头密封垫为例,打开仪器电源,确认键盘在开启状态,重复按FUNC键到屏幕显示CONTROL,按ENTER键进入P-SET,输入数字“1”,按ENTER键确认,泵运行指示灯亮,等待指示灯熄灭,此时柱塞回到初始位置,用扳手拧松并取下左泵头上的连接管路,用手拧下泵头下的进液管接头,然后用内六角扳手交替拧松并取下两个泵头固定螺栓,将泵头平行取出,平放在桌面上,将密封垫装卸工具有突起的一端插入柱塞密封垫中,拉出密封垫,注意密封垫的下面还有一个小垫片,取出柱塞密封垫时应避免小垫片掉出,此时检查泵头内部,如有异物可用超声波将其清洗干净。新的密封垫先用异丙醇或乙醇浸泡5分钟,再将新密封垫套入装卸工具平直的一端,插入泵头并顶紧,将密封垫装卸工具从密封垫中拉出,再将泵头边上的凹槽与泵头座上的销钉对齐,将泵头安装到泵头固定座上,使销钉滑入槽中,将两个内六角螺栓放入泵头的螺栓孔中,先用手拧紧,再用内六角扳手将螺栓交替均匀的拧紧,将泵头上下的管路装好并拧紧,然后将左泵头的送液量清零。操作如下:按“CE”键直到屏幕回到初始画面,重复按“VP”键直到屏幕显示MAINTENANCE,重复按FUNC键直到屏幕显示“L SEAL  DELIVERED”输入数字“0”,按ENTER键确认,将左泵头的送液量记录归零。注意右泵头密封垫送液量清零选择“R  SEAL  DELIVERED”按同样方法可更换右泵头密封垫。

四、基线漂移

1、色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。

2、管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。

3、流动相污染或纯度不够。流动相重新配置,净化处理或更换纯度高的流动相。

4、检测池污染。清洗检测池,参见检测池清洗操作步骤。

5、环境温度变化大。

6、泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。

五、基线噪音大

1、检测池有气泡。参见检测池清洗操作步骤。

2、流动相纯度不够,或流动相在使用波长下吸收大。更换纯度高的流动相或更   换流动相种类。

3、检测池能量低。更换光源或光路部件。           

4、仪器接地不良。重新连接地线,确定接地。  

六、峰面积重现性差

1、手动进样器污染。手动进样阀的清洗:峰面积重现性差或出杂峰时,有可能进样阀受到污染,在日常清洗不能解决问题时,需分解进样阀进行清洗,如果出现漏夜现象,通常需要更换进样阀转子密封垫。首先用附带扳手拧下进样阀2号口和3号口连接管,再拧下5号口和6号口废液管,用附带内六角扳手拧松手柄的两个固定螺丝,取下进样阀,用附带的内六角扳手交替拧松进样阀后盖的三个固定螺丝,取下固定螺丝,取下进样阀后盖,取出转子密封垫和定子,放入烧杯中,分别用水和异丙醇超声清洗10分钟,清洗完毕后将定子和转子密封垫取出,放到干净的滤纸上,查看转子密封垫的表面是否有划痕,如有划痕需更换,将转子密封垫晾干后,装入进样阀,注意安装的正反面,导针孔要对应好,将定子装入后盖中,再将后盖装到进样阀上,注意定位销要对准,将三个固定螺丝放到进样阀后盖螺孔中,用扳手交替并均匀拧紧,将进样阀装回拧紧固定螺丝,将5号口和6号口废液管连接好,将2号口和3号口连接管恢复,装上进样阀手柄,拧紧固定螺丝,进样阀清洗完毕。

2、手动进样器的进样口漏液。更换转子密封垫。

3、自动进样器清洗液流路有气泡。选择合适的清洗液并脱气,使用PURGE功能冲洗进样阀,排除气泡。

4、自动进样器进样口漏液。在流路中进样口发生漏液时,通常是进样口密封垫损坏造成,这时需要更换进样口密封垫。操作如下:打开电源开关,仪器开始自检结束后,确认键盘在开启状态,重复按FUNC键,直到屏幕显示CONTROL,按ENTER键进入,重复按FUNC键,直到屏幕显示ZHOME,按ENTER键执行,这时进样针提起并移到ZHOME位置,关闭仪器电源,打开进样器门,取出样品架,拧下挡板螺丝,取出挡板,用手拧松进样口密封垫并取下,将新的进样口密封垫插入高压阀中并用手拧紧即可,安装挡板,拧上固定螺丝,放回样品架,并关紧进样器门,打开仪器电源,仪器开始自检,自检结束后,确认键盘在开启状态,按VP键直到屏幕显示MAINTENANCE,按FUNC键直到屏幕显示NDL SEAL USED,输入“0”,按ENTER键确认,将密封垫的使用计数归零,按“CE”键两次回到初始画面,进样口密封垫更换完毕。进样口位置校正:进样针在进样口的位置发生偏移时,可能造成进样口漏液或损坏进样口密封垫,这时需要调整进样针位置,操作如下:打开仪器电源,仪器开始自检,自检结束后,确认键盘在开启状态,重复按VP键直到屏幕显示CALIBRATION,按FUNC键,输入密码,初始密码是五个零,按ENTER键进入,重复按FUNC键,直到屏幕显示ADJUST  INJ  PORT,按ENTER键进入,打开自动进样器门拆下挡板,按ENTER键开始调整进样器位置,依次用键盘上的上下箭头调整针的上下位置,依次用左右箭头调整针的左右位置,用FUNC和BACK键调整针的前后位置,直到进样器的针尖调整到密封垫的水平面并在密封垫的孔的中间,按ENTER键仪器自动测试调整后的位置,安装挡板,关上进样器门,输入数值“1”保存调整好的位置,输入数值“1”按ENTER键磨合进样口密封垫,进样口位置调整完毕,按CE键两次,回到初始画面,将仪器恢复。

5、自动进样器流路污染。使用清洗液清洗进样器管路。

6、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。

七、保留时间重现性差

1、泵压力不稳。参见泵的故障诊断。         

2、环境温度变化大。

3、色谱柱未充分平衡好。充分平衡色谱柱。

4、梯度洗脱时流动相混合比例异常。确认各流路的流速是否正确。

八、峰形异常

1、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱

2、流路污染。使用清洗液清洗流路

3、流路死体积大。检查管路连接处,正确连接管路,消除死体积 九、常见错误信息:

九、错误信息

1、泵的常见错误信息

⑴ ERROR P-MAX

泵压超过设定的最大压力值,检查流路是否有堵塞现象或更改最大压力值

⑵ ERROR P-MIN

泵压低于设定的最小压力值,检查流路是否有漏液现象或更改最小压力值

⑶ OPEN DRAIN VALVE

PURGE时请打开排液阀旋钮

⑷ ERROR LEAK

漏液报警,检查泵是否存在漏液现象。

2、自动进样器的常见错误信息

⑴ NO VIAL DETECTED  自动进样器未检测到样品瓶,确认样品瓶是否放入 

⑵ ERR LEAK DETECT 漏液报警,检查自动进样器是否存在漏液现象 

⑶ DOOR IS OPEN 自动进样器门没有关好,进样时请关好自动进样器的门

3、紫外检测器的常见错误信息

⑴ ERR OVEN CURRENT 灯电流过载,建议更换氘灯

⑵ ERR D2 LAMP 氘灯错误,建议更换氘灯

⑶ CHECK NO GOOD 波长自检未通过,清洗检测池,排出气泡,重新进行波长校准

⑷ ERR LEAK DETECT 漏液报警,检查紫外检测器是否存在漏液现象

4、示差检测器的常见错误信息

⑴ “ALARM” DISPLAY 总能量值偏低,清洗检测器的样品池和参比池或更换钨灯

⑵ ERROR LEAK 漏液报警,检查示差检测器是否存在漏液现象

5、荧光检测器的常见错误信息

 ⑴ ERR OVER HEAT

过热报警,疏通检测器散热口,降低环境温度

 6、柱温箱的常见错误信息

⑴ ERR LEAK DETECT  漏液报警,检查柱温箱是否存在漏液现象

⑵ WARNING:LOW SET TEMP 温度设定过低,请重新设置温度

十、使用缓冲溶液时的清洗

如果使用缓冲溶液作为流动相,它蒸发时可能会在流路中生成结晶。柱塞和柱塞密封圈上的结晶可能会损坏柱塞或密封圈并缩短它们的使用寿命,所以,如果使用缓冲溶液,很重要的一点是经常使用蒸馏水清洗密封圈内表面和柱塞表面,以保护它们并延长其使用寿命。手动清洗的周期一般为:对于磷酸缓冲溶液(低浓度)一天几次。对于硼酸缓冲溶液(低浓度)一天数次。在使用缓冲溶液操作后不再继续使用仪器,请务必使用蒸馏水或去离子水替换流路中的缓冲溶液,以防止缓冲溶液结晶沉积。

十一、色谱柱的日常保养

1、 购买新柱后一定要仔细阅读说明书,确认柱的使用条件以及清洗再生步骤,按照说明书条件测试色谱柱柱效,记录使用压力

2、定期检测柱压和柱效

3、不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性

4、确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物,请使用0.45μm或0.22μm的一次性滤膜过滤样品,或者进行前处理

5、为了延长色谱柱使用寿命,请使用保护住

6、定期用合适的溶剂清洗或再生色谱柱

7、长期不用时,清洗干净后,使用柱子说明书中指明的溶剂保存,柱子要从仪器上卸下并用堵头密封后保存

8、定期用合适的流动相清洗保存的柱子,避免干涸

十二、紫外灯的保养

1、氘灯保证寿命为2000小时

2、保证仪器的使用环境

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