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LCMS-8060检测鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物
2017.08.21   点击2473次

    中国的国家标准GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》中规定,氟虫腈在植物源性食品中限量在0.02-0.1mg/kg之间,其中鸡蛋的限量为0.02mg/kg,日本肯定列表中规定鸡蛋中氟虫腈最大残留限量为0.02mg/kg,欧盟最严格,在(EU)No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留限量为0.005mg/kg。

    样品前处理方法:

    取2g鸡蛋或鸡肉(精确至0.01g)试样于50mL离心管中,加入10mL乙腈,涡旋30s,超声提取30min,4ºC下10000 r/min离心5 min,将上清液转移至含有1g NaCl的15mL离心管中,摇匀后离心2 min,取上层2mL通过PRiME HLB(3cc, 60mg)小柱,流出液供LC-MS/MS测定。

    仪器及参数:

    仪器及型号:岛津LCMS-8060液相色谱三重四极杆质谱

    离子源:电喷雾离子源(ESI-);离子源接口电压:1.5kV;雾化气为氮气,3.0 L/min;加热气为空气,10 L/min;干燥气为氮气,10 L/min;碰撞气为氩气;离子源接口温度:300℃;脱溶剂管温度:250℃;加热模块温度:400℃;扫描模式为多反应监测(MRM);延迟时间:3 ms;MRM参数:见表1。

母离子(m/z)子离子(m/z)碰撞
Q1 (V)能量(V)Q3 (V)
氟虫腈435.0250.0162815
330.0211710
氟甲腈387.0351.0111511
282.0143112
氟虫腈砜451.0415.0121713
282.0172817
氟虫腈亚砜419.0262.0162815
383.0211710

    液相色谱条件

    色谱柱:Waters ACQUITY UPLC®BEH C18(1.7 μm,2.1 mm × 100 mm);进样体积:5μL;流速:0.3 mL/min;色谱柱温度:40℃。流动相A:水,流动相B:乙腈,梯度洗脱B相初始浓度为60%(详见表2)。各目标化合物色谱图见图1-1。

    表2 梯度洗脱程序

时间/min流动相 A/%流动相 B/%
04060
0.54060
30100
3.50100
3.64060
5.54060

    实验结果:

图1 氟虫腈及其三种代谢产物谱图(5 μg/L)

    加标浓度为0.2-20.0 ug/kg时,该方法对鸡蛋和鸡肉的加标回收率为81-105%之间,4种目标物的定量限为0.1ug/kg。使用LCMS-8060可以快速准确地检测出鸡蛋中的氟虫腈及其三种代谢物。

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