全自动固相萃取仪通过固相萃取吸附剂的吸附作用,将目标化合物与杂质物质进行分离、富集、纯化,一般常用于有机物质分析前处理过程中,主要包括农药残留、兽药残留、食品添加剂、真菌毒素、多环芳烃、多氯联苯、蛋白质除盐、核酸纯化、毒品、兴奋剂以及爆炸残留物等目标化合物萃取分离。全自动固相萃取仪已经成为现代化专业实验室有机分析前处理首选设备。
1、全自动固相萃取仪由哪几部分组成?各部分的功能是什么?
全自动固相萃取仪主要由以下几部分组成:
·全自动精确进样系统:实现溶剂和样品的自动精确正压上样;
·高通量快速萃取系统:自动实现活化、上样、淋洗、吹干、洗脱等固相萃取步骤;
·在线浓缩定容系统:实现在线自动对洗脱液进行氮吹浓缩并定容;
·多功能溶剂管理系统:包括溶剂种类和容量、溶剂扩展、废液收集及其他溶液处理功能;
·高效清洗系统:具备多种清洗模式,避免溶剂或样品之间的交叉污染;
·工作站控制系统:仪器控制软件,控制以上系统有序自动运行;
具备上述系统的全自动固相萃取仪,可以实现高通量快速正压萃取,具有较好的重现性和回收率,可以在线进行洗脱液浓缩定容,自动化程度高,符合现代化实验室对有机样品前处理的要求。
2、如何选用合适的全自动固相萃取仪?
全自动固相萃取仪按照自动化程度和连续上样能力主要有以下几大类型:
·多通道机械臂全自动固相萃取仪;
·单通道机械臂全自动固相萃取仪;
·多通道大体积全自动固相萃取仪;
仪器使用者在选购时,可以从样品种类和检测任务量来快速选定所需产品。
3、全自动固相萃取仪核心指标有哪些?
全自动固相萃取仪作为色谱仪器前处理设备,较好的重现性和回收率是保证样品检测结果准确性的重要考核指标。影响重现性和回收率因素除了萃取柱本身以外,还与样品和溶剂流速有关。
全自动固相萃取仪一般采用较好密封技术,正压上样,保证每一批次样品流速一致,具有较好的样品重现性和回收率。
4、全自动固相萃取仪进样方式有哪几种?
全自动固相萃取仪进样方式主要有两种,一种是无阀精密陶瓷计量泵,可以连续进样,进样速度快,进样精度高,一般适用于大体积样品进样;另一种是精密注射泵,进样精度高,进样体积一般较小,适合于小体积样品进样。
5、全自动固相萃取仪如何避免交叉污染?
·尽量减少阀门之间切换,最大程度减少死体积;
·尽量减少进样针接触溶剂和样品,最大程度减少清洗难度;
·多种清洗模式,采用气相清洗、有机相浸泡冲洗、淋洗等方式,最大程度的保持管路清洁。
6、全自动固相萃取仪能做哪些工作?
有机分析样品前处理一般分为粉碎、提取、溶剂转换、净化、浓缩定容等一系列步骤,传统固相萃取系统一般只参与净化步骤。
随着前处理技术的不断发展,现在全自动固相萃取仪除了完成基本的萃取功能外,通过选配浓缩定容模块,可以完成溶剂转换和浓缩定容功能,提高了仪器利用率,简化实验流程。
7、为什么选用全自动固相萃取仪?
·节省人力成本,可以为实验室减少至少一名实验员,或者提高一倍实验员实验效率;
·减少前处理人为误差,从原来的30%减少到目前的10%以内;
·提高样品的重现性,从原来的30%提高到目前的10%以内;
·提高样品处理效率,从以前的日均手动处理20个,提高到日均处理样品200个;
·完整的实验记录,满足现代化实验室实验结果可溯源要求,符合GMP规范,保证实验室资质;
在使用全自动固相萃取仪时,应该要注意哪些注意事项呢?
1)、小心地取出固相萃取装置,轻放于工作台上。
2)、小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并保证盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性;
3)、如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中;
4)、如果一次不需要做8个样品,不用的萃取孔插上针管密阀;
5)、如选购了独立调节阀,全自动固相萃取仪将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态;
6)、将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内(将调节阀旋钮旋到直立打开状态);用胶管连接萃取装置和真空泵,拧紧压力调节阀门;
7)、将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中,启动真空泵,则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速;
8)、待针管内液体抽完后关闭真空泵,将富集柱从装置上拔下,取下装置上盖板,拿出试管倒掉;
9)、如不想用试管接液,可将试管架取出,全自动固相萃取仪放入合适大小的容器,次萃取后取出倒掉;
10)、再将干净试管放入装置,盖好上盖板,插好SPE小柱,用所需萃取溶剂加入针管,启动真空泵,至液体抽干后关掉电源,取出试管备用。萃取制样完毕;
11)、将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩,制备完毕;
12)、处理好试管中的溶剂,并将试管冲洗干净以备再用;
13)、为了节约SPE柱的使用成本,每次使用后,应将SPE柱用淋洗液冲洗干净,保证其填料的活性。