标准SY/T 0536原油盐含量的测定电量法

Determination of salt content in crude petroleumCoulometric titration method

原油盐含量的测定 电量法

范围

本标准规定了用电量法测定原油中盐含量的方法。

本标准适用于测定盐含量(以NaCl计)2.0mg/L~10000mg/L的原油。

术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

原油盐含量salt content in crude petroleum

原油中可溶于水的氯盐含量，包括氯化钠、氯化镁、氯化钙等，其含量全部折合成氯化钠(NaCl)的量来计算，单位为毫克每升(mg/L)。

3 方法概述

本标准原理框图如图1所示

原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注人含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应:

CI-+Ag*-AgC\

反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含量。

4 仪器及材料

4.1 仪器

4.1.1 盐含量测定仪:凡能测量“指示一参比电极对”的电位，放大此电位差，并输出该放大的电

位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。4.1.1.1 滴定池:结构见图2，包括指示一参比电极对和电解阳极一阴极电极对。其中指示一参比电极对用于测量银离子浓度的变化;电解阳极一阴极电极对用于保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银一醋酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电极。

4.1.1.2 离心机:0r/min~4000r/min，转速可以调节4.1.1.3 加热器:70℃~80℃，自动控制温度±2℃。

4.1.1.4 打印机。

4.1.1.5磁力搅拌器:220V，50Hz

4.1.1.6混合器:使溶液混合均匀。

4.1.1.7电镀单元。

4.1.1.8 电镀池(见图3)。

4.1.2 离心管:具塞(见图4)。

4.1.3容量瓶:100mL，500mt，1000mt.

4.1.4注射器:1μL，10μL，50μL，100u和0.25m,1mL，2mL及50mL

细口瓶:1L。4.1.5

4.1.6 移液管:1mL，2ml，5mL和10mL。

4.1.7 6号封闭针头:长100mm。

4.1.8 7号或9号注射针头:长80mm。

4.2 材料

4.2.1 金相砂纸:W7(粒度:7um)。

4.2.2合成金刚石研磨膏:W0.5型或W1型

5 试剂

5.1 去离子水。

5.2 氯化钠:优级纯或分析纯。5.3 无水氯化钙(或氯化钙):分析纯。5.4无水氯化镁(或氯化镁):分析纯

5.5 冰醋酸:分析纯,

5.6

醋酸银:分析纯，

5.7 二甲苯:分析纯，

5.8 95%乙醇:分析纯。

5.9 甲醇:分析纯。

5.10 正丁醇:分析纯。

5.1130%过氧化氢:分析纯。

5.12丙酮:分析纯。

准备工作

6.1 电解液的配制

电解液可以使用 70%~75%的冰醋酸溶液注:测定盐含量较低的原油样品时，宜采用75%的冰醋酸溶液。6.2 醇一水溶液的配制

将 95%乙醇和水按1:3(体积)的比例混合均备用。

6.3 混合醇溶液的配制

将正丁醇:甲醇:水按630:370:3(体积)的比例混合均备用。6.4 混合盐标准溶液的配制

6.4.1 氯化钠标准溶液(10g/L):称取预先在 125℃+5℃干燥 2h，冷却至室温后的氯化钠 1.0000g于100ml,烧杯中，用25mL水溶解并定量转移至100ml,容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。

试验步骤

7.1 将盛有原油的试样瓶加热至50℃~70℃，然后用力摇动使试样充分混合均匀。若试样瓶太大不可能加热或摇动时，可将试样转移到 400mL,烧杯中加热融化，再用玻璃棒剧烈搅拌使试样均匀，并迅速地称取约 1g(称准至 0.01g)试样于离心试管中，加人1.5mL二甲苯、2mL醇--水溶液和1滴30%过氧化氢。

注:对于无硫化物干扰的原油可不加 30%过氧化氢。

7.2 将离心管放入控制在 60℃~70℃的水浴中加热1min，取出后用快速混合器振动混合 1min，再加热 1min，再振动混合 1min，然后放人离心机内，在 2000r/min~3000r/min 速度下离心 2min 进行油水分离。7.3 将6号封闭针头穿过油层插人离心管内，静置片刻。再抽取少量的抽提液冲洗注射器2次~3次(6号针头留在离心管内)，冲洗注射器的同时将7号或9号针头同时冲洗备用。用注射器抽取抽提液，然后插上已用抽提液冲洗的7号或9号针头，参考表2数据，定量地将抽提液通过试样入口注入到滴定池内，仪器即自动开始滴定直至终点，并显示出测定结果。

下方是成套设备

原油盐含量测定仪

是由微机控制测量和电解，并进行数据处理，微机对电解电流进行积分，求出补充消耗的Ag+所需电量，根据法拉第定律求出样品的盐含量。适用于原油、渣油、其他油品及各种工业用水排放水中盐含量及无机样氯离子的测定，是当电脱盐工艺控制盐含量分析的理想仪器。

DFYF-0536原油盐含量测定仪根据微库仑滴定原理，原油中的卤化物加热抽提到水中，样品中的氯离子被浸泡到水中，这种含氯离子的水样直接加到滴定池中，通过电解产生银离子与氯离子反应，反应完后，自动停止电解产生银离子，微机根据产生的银离子消耗的电量，便可自动计算出样品中的氯离子或含盐量。可用于重油、渣油，炼油厂及油田和各种工业用水及排放水中的盐含量的测定，同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定。该仪器盐电解池（利号：ZL 2009 2 0236044.9）已获得实用新型利证书。

特点：

1凡是能用硝酸银滴定氯离子的方法都能采用该仪器，并能更加准确的测定，灵敏度更高，测定也更简单，不必标定溶液。既适合高含量氯离子测定，也适合样品中微量氯离子的测定。计算机控制、显示全过程状态、参数、打印各种结果。

2采用创新设计的滴定池，特制砂芯取代离子膜，避免了离子膜破损带来错误结果。使仪器成为国内 的盐含量测定仪。

3微机控制，操作简单、性能可靠、稳定性好、安装简便。

仪器执行标准：

SY/T 0536-94 （ZBE21001-87）原油盐含量测定法（电量法）标准

DFYF-0536原油盐含量测定仪技术参数：

1样品种类：液体

2测定方法：电量法

3偏压范围：0～500mV 任意选择

4测量范围：盐含量：0.2～10000（NaCl）mg/L

5氯离子含量：0.1ppm～百分含量

6仪器精度：小于±3%

7取样量：1g±0.2g           8功 耗：50W

9环境条件：10～40℃，相对湿度不大于80%，无明显电磁场影响。

仪器系统配置：

1正常配置：DFYF-0536盐含量测定仪分析系统全套（含：计算机，电解池等）；

2可选配件：电解池、恒温水浴、混合器及各种标样。