一、方法原理
利用多阀切换,将样品分为气体(N₂、O₂)与轻烃(丙烷、丁烷)两路分别测定:
TCD通道:N₂、O₂ 在预柱上先流出,切入5A分子筛分离后用TCD检测(He载气);
FID通道:丙烷、丁烷进入PLOT毛细柱分离后FID检测;
关键动作:戊烷主峰到达前,将预柱/主柱反吹放空,让0.4%级戊烷基体不进入分子筛、不流过整根分析柱,保护柱寿命并缩短周期。
二、色谱柱配置
| 通道 | 柱型 | 规格 | 作用 |
| TCD | 预切/ 反吹柱:HayeSep Q(或 Porapak Q) | 2 m × 3 mm,80/100 目,不锈钢钝化 | 预分离,截留戊烷及C4+,放 N₂/O₂ 先流出 |
| TCD | 分析柱:分子筛MS 5A | 2–3 m × 3 mm,60/80 目 | 分离O₂、N₂(He 载气) |
| FID | 毛细柱:PLOT Al₂O₃/KCl()或 DB-1/RTX-1 PLOT | 50 m × 0.53 mm,膜厚 15 μm(DB-1 用 5 μm) | 分离丙烷、正/ 异丁烷 |
三、性能特点
普瑞石化专用戊烷杂质检测多维气相色谱仪技术指标
| 柱温箱 |
| 控温范围 | 室温+5℃~450℃; |
| 温度设定精度 | 0.1℃ |
| 可运行柱流失补偿(双通道) |
| 检测器 |
| 氢火焰离子化检测器FID |
| 使用温度 | 450℃ |
| 检测限 | ≤1.5pgC/s [n-C16] |
| 动态线性范围 | ≥107 |
| 数据采集频率 | 100Hz |
| 适配与填充柱和毛细管柱 |
| 热导池检测器TCD |
| 使用温度 | 400℃ |
| 检测限 | <400pg丙烷/毫升,氦气 |
| 动态线性范围 | 105(±5%) |
| 数据采集频率 | 100Hz |
| 火焰光度检测器FPD |
| 使用温度 | 250℃ |
| 检测限 | <4pgC/s(P),<1pgC/s(S) |
| 选择性 | 105gS/gC,106gP/gC |
| 动态线性范围 | >103S,>104P |
| 适配与填充柱和毛细管柱 |
| 电子捕获器检测器ECD |
| 使用温度 | 400℃ |
| 检测器补偿气类型 | 5%甲烷/氩气或者氮气 |
| 检测限 | <0.01Ppg/s lindane |
| 动态线性范围 | >5×105 |
| 数据采集频率 | 100Hz |
| 放射源 | <12mCi 63Ni |
| 适配与填充柱和毛细管柱 |
| 氮磷检测器NPD |
| 使用温度 | 450℃ |
| 检测限 | <3pgC/s |
| 动态线性范围 | 105N,106P |
| 数据采集频率 | 100Hz |
| 最小检测限 | <0.2pgN/s,<0.2pgP/s |
| 适配与填充柱和毛细管柱 |
*设备的现场安装调试
在接到用户通知并确认实验场地准备完毕后,一周内派有关人员前往用户指定地点免费安装调试及现场培训。
*钥匙工程
帮助用户制定和履行各种行业的分析检测标准和方法,为客户提供整体的“钥匙工程”。
*保修期
自技术服务人员对该设备安装调试合格之日算起,12个月内实行保修(消耗品除外)。仪器若出现质量问题,在接到用户通知后2小时内响应;最晚48h到达用户现场;一般问题在到达现场后的24h内解决,重大问题或其它无法迅速解决的问题在一周内解决或提出明确解决方案,否则赔偿用户的相应损失。普瑞技术人员前往用户所在地进行维修时一切费用由普瑞公司负担。12个月外负责有偿维修。
*客户人员培训
为帮助使用人员能够独立完成仪器的操作使用、日常维护、功能模块的更换使用等,我公司特制定下列培训计划:
现场培训:在安装仪器的同时,由普瑞公司专职维修工程师进行安装调试和讲解仪器内部构造、仪器维护保养以及简单的故障排除方法。仪器安装调试完毕后,由工程师对用户进行不限人数的现场培训或根据用户情况的延长操作培训时间,直至用户技术人员会应用仪器完成整个分析检测工作。
现场回访培训:我公司根据用户使用情况及需求,不定期/仪器安装每过1年指定专职工程师对用户的使用情况进行提高培训,帮助客户解决遇到的问题和项目开发,并进行技术提高和方法开发等培训。
普瑞公司技术人员的不定期回访。这主要针对用户在应用中的问题进行指导,并在现场进行再次提高培训。