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颗粒粒度测试基本知识
2016.05.25   点击2143次

    粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。粉体在我们日常生活和工农业生产中的应用非常广泛。如面粉、水泥、塑料、造纸、橡胶、陶瓷、药品等等。在的不同应用领域中,对粉体特性的要求是各不相同的,在所有反映粉体特性的指标中,粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标。所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。  
  粒度测试的基本知识  
  1、颗粒
    在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间,颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液
体颗粒。  
  2、粉体
    由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。  
  3、粒度
    颗粒的大小叫做颗粒的粒度。  
  4、粒度分布
    用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或
频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。  
  5、粒度分布的表示方法:  
  (1) 表格法:用表格的方法将粒径区间分布、累计分布一一列出的方法。  
  (2) 图形法:在直角标系中用直方图和曲线等形式表示粒度分布的方法。  
  (3) 函数法:用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般在理论研究时用。常见的如著名的Rosin-Rammler(R-R)分布、正态
分布等就是函数分布。  
  6、粒径和等效粒径
    粒径就是颗粒直径。这概念是很简单明确的,那么什么是等效粒径呢,粒径和等效粒径有什么关系呢?我们知道,只有圆球体才
有直径,其它形状的几何体是没有直径的,而组成粉体的颗粒又绝大多数不是圆球形的,而是各种各样不规则形状的,有片状的、针状的、多棱状的等等。这些复杂形状的颗粒从理论上讲是不能直接用直径这个概念来表示它的大小的。而在实际工作中直径是描述一个颗粒大小的最直观、最简单的一个量,我们又希望能用这样的一个量来描述颗粒大小,所以在粒度测试的实践中的我们引入了等效粒径这个概念。  
  等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直
径。那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。等效粒径具体有如下几种:  
  (1) 等效体积径:与实际颗粒体积相同的球的直径。一般为激光法所测直径为等效体积径。  
  (2) 等效沉速径:在相同条件下与实际颗粒沉降速度相同的球的直径。沉降法所测的粒径为等效沉速径,又叫Stokes径。  
  (3) 等效电阻径:在相同条件下与实际颗粒产生相同电阻效果的球形颗粒的直径。库尔特法所测的粒径为等效电阻径。
  (4) 等效投进面积径:与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径。显向镜法和图像法所测的粒径大多是等效投影面积直径。 
  7、表示粒度特性的几个关键指标  
  (1) D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占
50%,D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。  
  (2) D97:一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。D97常用来表示粉体
粗端的粒度指标。  
  其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。  
  (3) 比表面积:单位重量的颗粒的表面积之和。比表面积的单位为m2/kg或cm2/g。比表面积与粒度有一定的关系,粒度越细,比
表面积越大,但这种关系并不一定是正比关系。  
  8、粒度测试的重复性
    同一个样品多次测量结果之间的偏差。重复性指标是衡量一个粒度测试仪器和方法好坏的最重要的指标。它的计算方法是:

  其中,n为测量次数(一般n>=10);  
  xi为每次测试结果的典型值(一般为D50值);  
  x为多次测试结果典型值的平均值;  
  σ为标准差;  
  δ为重复性相对误差,那么重复性相对误差为:  

  影响粒度测试重复性有仪器和方法本身的因素;样品制备方面的因素;环境与操作方面的因素等。粒度测试应具有良好的重复性是对仪器和操作人员的基本要求。  
  9、粒度测试的真实性  
  通常的测量仪器都有准确性方面的指标。由于粒度测试的特殊性,通常用真实性来表示准确性方面的含义。由于粒度测试所测得
的粒径为等效粒径,对同一个颗粒,不同的等效方法可能会得到不同的等效粒径。  
  可见,由于测量方法不同,同一个颗粒得到了两个不同的结果。也就是说,一个不规则形状的颗粒,如果用一个数值来表示它的
大小时,这个数值不是唯一的,而是有一系列的数值。而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进行的,所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个,所以相同样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的。颗粒的形状越复杂,不同测试方法的结果相差越大。但这并不意味着粒度测试结果可以漫无边际,而恰恰应具有一定的真实性,就是应比较真实地反映样品的实际粒度分布。真实性目前还没有严格的标准,是一个定性的概念。但有些现象可以做为测试结果真实性好坏的依据。比如仪器对标准样的测量结果应在标称值允许的误差范围内;经粉碎后的样品应比粉粉碎前更细;经分级后的样品的大颗粒含量应减少;结果与行业标准或公认的方法一致等。
    10、平均径
    平均径是通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。具体有重量平均径、体积平均径、面积平均径、个数
平均径等。
    11、常用的粒度测试方法
    常用的粒度测试方法有筛分法、显微镜(图象)法、重力沉降法、离心沉降法、库尔特(电阻)法、激光衍射 /散射法、电镜法、超
声波法、透气法等。
    12、常用粒度测试方法的优缺点
    (1) 筛分法
    优点:简单、直观、设备造价低、常用于大于40μm的样品。
    缺点:不能用于40μm以细的样品;结果受人为因素和筛孔变形影响较大。    
    (2) 显微镜法
    优点:简单、直观、可进行形貌分析。
    缺点:速度慢、代表性差,无法测超细颗粒。
    (3) 沉降法(包括重力沉降和离心沉降)
    优点:操作简便,仪器可以连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试范围较大。
    缺点:测试时间较长。
    (4) 库尔特法
    优点:操作简便,可测颗粒总数,等效概念明确,速度快,准确性好。
    缺点:测试范围较小,小孔容易被颗粒堵塞,介质应具备严格的导电特性。
    (5) 激光法
    优点:操作简便,测试速度快,测试范围大,重复性和准确性好,可进行在线测量和干法测量。
    缺点:结果受分布模型影响较大,仪器造价较高。
    (6) 电镜
    优点:适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒、分辨率高。
    缺点:样品少、代表性差、仪器价格昂贵。
    (7) 超声波法
    优点:可对高浓度浆料直接测量。
    缺点:分辨率较低。
    (8) 透气法
    优点:仪器价格低,不用对样品进行分散,可测磁性材料粉体。
    缺点:只能得到平均粒度值,不能测粒度分布。
    13、频率分布与累积分布
    由于粉体通常是由大量的大小不同的颗粒组成的,因此进行粒度测试时须分成大小若干粒径区间。每个粒径区间内颗粒的相对含
量的一系列百分数,称为频率分布;小于某粒径的相对含量的一系列百分数称为累计分布。累计分布是由频率分布累加得到的。
    14、颗粒“凝聚”的原因
    颗粒“凝聚”是指多个颗粒粘附到一起成为“团粒”的现象。“凝聚”的主要原因是颗粒所带的电荷、水份、范德华力等使颗粒
相互作用的结果。颗粒越细,其表面能越大,“凝聚”的机会就越多。
    15、样品分散方法
    为使颗粒处于单体状态,在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。分散的方法有润湿、搅拌、超声波振动、分散剂等,有时这
些方法往往同时使用。
    16、粒度测试对介质的要求
    粒度测试通常是将样品置于某种液体中制成悬浮液来进行的。这时所用的液体称为介质。粒度测试的介质通常有下列要求:
    (1) 纯净;   
    (2) 不与颗粒发生物理、化学反应;
    (3) 与颗粒具有良好的亲和性,即对颗粒表面具有良好的润湿作用;
    (4) 使颗粒具有适当的沉降状态。
    17、粒度测试常用介质
    粒度测试最常用的液体介质是水,此外常用的介质还有水和甘油混合液、乙醇和甘油混合液、乙醇、汽油、煤油等。
    18、激光粒度仪所测浓度的含意   
    所测的浓度不是通常意义上的百分比浓度,而是指激光束照射到颗粒上后散射信号的强度。它与样品实际的百分比浓度在一定范
围内成正比,浓度超过一定范围后颗粒可能将激光遮挡住了,所以这时测量的浓度数值反而会变小。