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常见阴离子的鉴定方法
2022.03.29   点击2024次

离子

鉴定方法

备注

Cl-

2滴试液加入1滴2mol·L-1 HNO3和2滴0.1 mol·L-1AgNO3溶液,生成白色沉淀。沉淀溶于6mol·L-1NH3·H2O,再用6mol·L-1HNO3酸化又有白色沉淀出现,则有Cl-离子存在。


Br-

① 取2滴Br试液,加入数滴CCl4,滴加氯水,振荡,有机层显红棕色,则有Br-离子存在。

② 品红法:品红与NaHSO3生成无色的加成物,游离溴与此加成物作用,生成红紫色溴代染料。方法如下:在试管中加入数滴0.1%的品红水溶液,加入固体NaHSO3和1~2滴浓HCl使溶液变为无色。用所得溶液润湿小块滤纸,粘附在一块表面皿的内表面上,将此表面皿与另一块表面皿扣在一起组成一个气室,在下面的表面皿上放2~3滴试液,及4~5滴25%铬酸溶液,然后将气室放在沸腾水浴上加热约10min。若有Br-存在,则被铬酸氧化生成游离Br2,后者挥发,与试纸上的试剂相互作用,试纸呈现红紫色。

加氯水过量,生成BrCl,使有机层显淡黄色。氯和碘不产生颜色,所以这个反应可在Cl-、I-存在时鉴定很小量的Br-

I-

取2滴I-试液,加入数滴CCl4,滴加氯水,振荡,有机层显紫色,则有I-离子存在。

在弱碱性、中性或酸性溶液中,氯水氧化I-为I2,过量氯水将I2氧化为IO3-,有机层紫色褪去。

S2-

1滴试液放在点滴板上,加1滴Na2[Fe(CN)5NO]试剂,由于生成Na2[Fe(CN)5NOS]而显紫色,则有S2-离子存在。

在酸性溶液中,

S2-→HS-,而不产生紫红色,应加碱液使酸度降低。

S2O32-

取5滴试液,逐滴加入1mol·L-1HCl,生成白色或淡黄色沉淀,则有S2O32-

S2O32- + 2H+ → S↓+ SO2↑+ H2O


SO42-

取3滴试液,加入6mol·L-1HCl 酸化,再加入0.1mol·L-1BaCl2溶液,有白色BaSO4沉淀析出,则有SO42-


SO32-

① 亚硫酸盐能使有机染料品红褪色,可以利用来鉴定SO32-。反应结果,生成无色的化合物。

具体操作如下:在点滴板上放1滴品红溶液,加1滴中性试液。SO32-存在时溶液褪色。试液若为酸性,须先用NaHCO3中和,碱性溶液须加1滴酚酞,通入CO2使溶液由红色变为无色。

② 在3滴试液中加入2mol·L-1HCl和0.1mol·L-1BaCl2溶液,再滴加3%H2O2,产生白色沉淀,则有SO32-

S2-离子也能使品红溶液褪色,故干扰反应。

NO3-

① 二苯胺(C6H5)2NH法:在洗净并干燥的表面皿上放4~5滴二苯胺的浓H2SO4溶液。用玻璃棒取少量试液放入上述溶液中,NO3-存在时,二苯胺被生成的硝酸氧化而显深蓝色。

② 取1滴试液放在点滴板上,再加FeSO4固体和浓硫酸,在FeSO4晶体周围出现棕色环,则有NO3-离子。

NO2-、Fe3+、CrO42-、MnO4-也有同样反应,干扰鉴定。

NO2-

取1滴试液,加入几滴6mol·L-1HAc,再加1滴对氨基苯磺酸和1滴α-苯胺。若溶液显粉红色,则有NO2-存在。


PO43-

取2滴试液,加5滴浓HNO3,10滴饱和钼酸铵,有黄色沉淀产生,则有PO43-存在。


C2O42-

二苯胺与草酸或草酸盐熔化时生成蓝色苯胺染料。在微量试管中放1小粒试样(如果是溶液,取一部分蒸发至干)和少量二苯胺,加热使之熔化。冷却后,将熔块溶于1滴酒精中,溶液显蓝色,则有C2O42-离子存在。