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卡尔·费休法水分测定仪检测准确度的几个影响因素
2020.12.09   点击580次

在卡尔·费休法测定水分的过程中,很多因素如果考虑不周或选择不当,都会造成错误的滴定结果。如样品的性质、样品的准备、卡尔·费休试剂的选择、仪器电极选择等都会对水分的测定产生影响。

1、样品的酸碱度

对于卡氏水分测定而言,样品pH的最佳范围为5~7,在这个范围内水分测定按照反应的化学计量进行,且反应速度比较迅速。如果pH较高,则容易产生副反应从而消耗碘,导致测量结果产生偏差;如果pH较低,则滴定速度会减慢。

一般来说,样品的pH在4~7,如果测试中引入了强酸或强碱导致pH环境被破坏,则需要进行一定的中和或加入缓冲溶液来控制pH。

2、样品处理准备

卡氏水分测定仪应用范围广泛,被测样品也是各种各样的。有些样品粘度比较大,比如糖、粘胶剂等。此类物质很难象一般样品那样用注射器注入到反应杯再称重,因此可以自制一个塑料的小药勺,小药勺上带有塞子,用药勺取一定量的样品放入样品杯,塞子正好塞住反应杯口,保证装有样品药勺的一端正好插入到反应杯中,在测试过程中不可将药勺取出,此时药勺和样品的总重量再减去带塞药勺的重量即为样品的重量,这样可以准确得出样品的加入重量,避免了因输入样品重量的不准确而带来的误差。另外有些样品很难被反应杯中溶剂溶解,样品中的自由水没有被完全地游离出来,会造成结果的偏低。对于这类样品可以选择一类对样品溶解性高且不会产生副反应的助溶剂来溶解样品。总之,加入到反应杯中的样品要保证其水分充分释放出来,且可以准确知道其加入量。

3、样品量及卡氏试剂的滴定度

样品量主要是由样品中水分含量以及卡氏试剂滴定度来决定。对于含水量很少的样品或滴定度大的试剂来说,样品的加入量可以适当大些;对于水含量较大或滴定度较小的试剂来说,样品加入量应适当减少。简单表达为:对于水含量多的样品可以选用滴定度大的试剂,对于水含量少的样品应选用滴定度小的试剂。同时采用不同方法进行测量,仪器也有不同的要求,容量法用于测定1~100 mg的含水量,而库仑法适用于测定10μg~10 mg的含水量。样品量取决于滴定试剂的消耗量,样品太多会消耗大量的滴定试剂造成浪费,而加入过少,则滴定试剂消耗很少就到反应终点,从而会提高测量的系统误差,影响测量结果的准确度。

4、副反应的影响

常用的卡氏试剂一般以甲醇为溶剂,对于这种卡氏试剂来说,不能用来测量醛酮类样品。醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮以及水,应选用其它的不含甲醇的且适用于醛酮的试剂来测定。还有含有硫醇或硫化氢等的样品,也不适合用卡氏法来滴定,因为硫醇和硫化氢与水一样会消耗碘,导致水分测量偏高。同时,含有能将碘化物转换成碘的物质的样品,也不适合用卡氏法滴定。如过氧化氢、二价铜盐和三价铁盐等具有氧化性的物质。

5、漂移值的影响

对仪器漂移值影响的因素通常很多,各方面的不足都可能造成漂移值的增大。常见因素有:仪器密封性不好或环境中湿度太大,空气中的水分慢慢地渗入到反应系统中;在测试的过程中发生了缩酮或者酯化等副反应生成了水;样品的溶解性不好,导致测试过程中不断有水渗出;使用超过时效的试剂等。漂移值的增大会使滴定终点受到影响,无论哪种原因造成漂移值增加都必须及时解决,以保证测量结果的准确性。

6、电极感应

整个的卡氏滴定过程都是通过电极来判定终点的,电极的好坏直接影响到反应的结果。在某些情况下,电极会受到干扰而影响其感应灵敏度,如电极被污垢附着,使得感应不灵敏,以至在滴定终点无法及时判断从而造成过滴定,使结果偏大。或者电极使用时间过长,也使灵敏度降低,因此对于电极应及时清洗和维护检查。同时,容量法测水分时,为了保证电极感应到的是反应器的真实状态,在滴定过程中卡氏试剂在反应器中应充分反应后再被电极感应,所以反应器的搅拌方向应使得卡氏试剂滴入到反应器中旋转大半周后再到流经电极。

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