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几种常用仪器灵敏度的提高方法
2018.11.02   点击74次

提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求。正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展又对法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么针对实验室常用仪器及方法,又有哪些提高灵敏度的方法呢?

一、如何提高原子吸收分光光度计灵敏度

1、灯电流

火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。

2、雾化器

雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高

3、提升量

提升量大小影响到灵敏度高低。增大提升量办法有:

(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。

(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提 升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。

4、分析线

每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。

5、燃烧器位置

调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。

6、火焰

火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气-乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。

7、狭缝

在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。

上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。

二、如何提高液相色谱灵敏度

1、提高柱温

2、减小柱径

3、缩短检测器的响应时间

4、使用高纯硅胶柱

5、改变流动相pH值

6、改变有机相比例

7、改变键合相

8、改变有机添加剂

三、如何提高GC分析灵敏度

1、样品浓缩

样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有:

(1) 液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;

(2) 用固相萃取(SPE)进行浓缩。

这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。

2、使用选择性高灵敏度检测器

这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED,MSD等较高灵敏度的通用型检测器。

3、降低仪器系统噪声

仪器系统噪声通常来自两个方面,一是仪器本身,如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等;二是样品基质,如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制,后者则需要对样品进行纯化,如采用SPE技术,但这同样有费时和样品损失的问题。

4、改进进样方式

前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样(LIV)技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC 大几十到几百倍的进样量(5-500μl)就可提高灵敏度一到两个数量级。

四、如何提高GCMS的灵敏度

GC/MS联用仪现在也逐渐成为常用的化学分析仪器。在药物,食品,环境领域中被广泛应用,是水中挥发物质、半挥发物质,食品中农残,香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。但是在日常应用中,我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥,或者说大家使用GC/MS来进行化学分析,但得到的结果并不是真正好的结果。

一般文献上的方法都只会提供主要参数,如升温程序,离子源的温度等,其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要,而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。

如何新建仪器方法?许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数,这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法,如菜单中就有Edit enter method的选项。

首先的仪器参数为进样量,一般的GC/MS方法都会是1ul,如果方法要求检测线低,按照溶剂膨胀率也可以提高进样量,但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。

2、对于微量或痕量分析,我们会选择部分流进样,但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽,可以最大限度的提高灵敏度。

3、升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用,设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦,以减少峰宽的作用。

4、质谱参数的设定。如果进行的定量分析,单纯Scan的灵敏度较低,但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息,比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析,在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。

5、离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响,一般离子源温度会设为230度,但最新的离子源可以設到300度,对化合物的灵敏度是一个很大的提高。

五、如何提高方法灵敏度

1、选择合适的分析方法 不同的分析方法,它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。

2、优化实验条件 对于某一特定的分析方法,必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下,该分析方法的灵敏度才会最高。

3、减小空白值

4、增大进样量

5、富集待测组分 使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩,从而提高分析方法的灵敏度。

在仪器分析中,分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数,当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数,灵敏度提高,噪声也随之增大,随灵敏度的提高噪声也增大。而方法的灵敏度是用测定下限来表示,测定下限越低,鉴定方法越灵敏。所以选择合适的方法,以及将仪器设置调到最佳参数状态,对于实验室分析来说必定会起到事半功倍的效果。

本文来自:化学先生
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