化学结构分析中最主要的四种分析仪器红外图谱、质谱、核磁图谱和紫外图谱，分析仪器的使用对科研人员并不陌生，但是谈及其工作机理，大家未必熟悉。本文通过简单的动图解析红外图谱、质谱、核磁图谱和紫外图谱工作机理，给大家一个一目了然的机会。

紫外可见吸收光谱（UV-vis）

物质分子吸收一定的波长的紫外或可见光时，分子中的价电子会从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱。利用物质的紫外可见光谱及吸收程度可以对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断。

氙灯发出的光穿过装有样品的比色皿

透射光穿过狭缝到达反射光栅发生衍射

探测CCD接收衍射光转化为数字信号

数据传输形成波谱图

紫外光谱样品要求：

1、样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在；

2、固体样品量>0.2g，液体样品量>2mL。

红外光谱（IR）

一定频率的红外线经过分子时，被分子中相同振动频率的键振动吸收，记录所得透过率的曲线即为红外光谱。只有引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收。红外吸收光谱主要用于结构分析、定性鉴别及定量分析。

分子振动分为两种形式：伸缩振动和弯曲振动，其中伸缩振动又包含对称和非对称两种模式。

亚甲基振动模式

红外光谱测试原理

红外分析的样品要求：

1、样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；

2、样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；

3、易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；

4、对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；

5.对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

红外测试样品制备方法：

1、固体样品：压片法、粉末法、薄膜法、糊剂法；

2、液体样品：液体试样、液膜法。

我们可以通过红外光谱的特征吸收峰，判断分子的结构式。以下面甲醇红外光谱分析过程为例：

羟基存在判定

甲基存在判定

碳氧键存在判定

核磁共振谱（NMR）

NMR是研究原子核对射频辐射的吸收，在外加磁场的作用下，自旋核吸收电磁波的能量后从低自旋能级跃迁到高自旋能级，所得到的的吸收图谱为核磁共振谱。核磁共振谱可用于研究分子结构、构型构象、分子动态等，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析。

NMR结构

进样过程

样品在磁场中

当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时，射频场的能量才能被有效地吸收，因此对于给定的原子核，在给定的外加磁场中，只能吸收特定频率射频场提供的能量，由此形成核磁共振信号。

数据输出过程

核磁样品要求：

1、送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：¹H 谱>5mg，¹³C 谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加；

2、本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸；

3、请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如，检测温度、谱宽等)请于说明。

质谱（MS）

用电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度实现分析。质谱仪一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成，可以用于测定相对分子质量、化合物分子式及结构式。

离子产生

离子收集

离子传输

FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀（超导）磁场的空腔，离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动，回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关，因此可以分离不同质荷比的离子，并得到质荷比相关的图谱。

离子回旋运动

傅里叶变换

质谱样品：

适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。

（版权归原作者，谨致谢意）