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玻璃仪器校准方法
2020.07.22   点击488次

新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致,而在容量分析中应用的容量量器都需要很准确的容积,否则会影响分析结果的准确性。因此,玻璃量器购入投入使用前均需校准。不但在新购入时,在日常检测过程中也是需要进行校准的。

校准的目的

校正使其表面容量(仪器上所标示的容量)和真实容量一致,保证实验用量器的准确性。

校准范围

常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和单标线吸量管)、容量瓶、量筒量杯四种。

校准条件

1、容量瓶,滴定管校正前应对其进行检漏。

2、新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜,在倒出洗液用自来水冲洗干净,在用纯化水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净。

3、校正用的水应用新沸过冷水,放一温度计(尽量选用量程小的减少误差),用于测定水的温度;应提前1小时放入室内。

4、洗净的玻璃量器(若量入式量器先进行干燥)也应提前1小时放入工作室内,使其与室温尽可能接近。

5、室温不宜超过(20±5)℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃

6、校准所需设备校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682规定的要求。

校准设备一览表

仪器名称测量范围技术要求备注
天平200g分度值 0.1mg
天平1000g分度值 2mg
砝码组(1~500)gF2级电子天平除外
砝码组(1~500)mgF2级电子天平除外
标准玻璃量器组(0.5~2000)ml一二等应符合JJG-2001
精密温度计(0~50)℃分度值 0.1℃
秒表
0.1S

天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。

滴定管校准(衡量法)

活塞密合性检查玻璃活塞:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。塑料活塞:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留50min后,渗漏量应不大于最小分度值。

1、将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm处。

2、缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口中的最后一滴水珠。

3、取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯,称得空杯质量。完全开启活塞,使水充分地从流液口流出。

4、当液面降至被检分度线以上约5mm时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去流液口的最后一滴水珠。

5、将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量。

在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃。表1为水在10-40℃间的γ值,按公式(1-1)计算被校滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。

公式:(1-1)

V20 = Wt / γ × 103


V20:20℃时水的体积(ml)

Wt:在t℃的空气中,以黄铜砝码或电子天平称得水的质量(g);

γ:20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码或电子天平称得的质量(g)。

表一:水在10~40℃的γ值

t℃γ,克t℃γ,克t℃γ,克t℃γ,克
10998.4118997.5126995.9134993.71
11998.3419997.3527995.6635993.67
12998.2620997.1728995.4136993.4
13998.1721996.9929995.1537992.74
14998.0622996.7930994.8838992.41
15997.9423996.5931994.6039992.06
16997.8124996.3732994.3140991.71
17997.6725996.1433994.01

6、滴定管的校准分段

1ml~10ml校准分段点为:半容量和总容量两点;

25ml的为:0—5ml,0—10ml,0—15ml,0—20ml,0—25ml五点;

50ml的为:0—10ml,0—20ml,0—30ml,0—40ml,0-—50ml五点;

100ml的为:0—20ml,0—40ml,0—60ml,0—80ml,0—100ml五点。

每个校准分段应校准2次,即做平行试验2次。

滴定管的容量允差见下表。

标称容量 ml125102550100
A±0.010±0.010±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10
B±0.020±0.020±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20

注意事项:

1、校正时每次均从零开始。

2、两次修正值误差应小于0.02ml。

3、校正时需控制流速,每秒3~4滴(30秒5ml)。

4、使用时与校正同(起始、流速、读数方法)。

移液管(衡量法)

1、取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平上回零。

2、将移液管洗净,吸取纯化水至标线以上,用滤纸擦干管外的水,将管尖移至受液器壁(可为适宜体积的烧杯),缓缓调节液面弧度至标线,然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶(此时锥形瓶倾30°),使水沿瓶壁缓缓流下。

3、当移液管为无分度只有单标线者,水流至管口不流时,静置15秒钟,移去最后的水滴,再称重;当移液管为有分度、不完全流出式时,使液面流至被检刻度线上约5mm处,等待15秒钟,然后将液面准确地调至被检刻度线处,再次称重,即得水重。

4、刻度吸量管校准检定点

0.5ml(包括0.5ml)以下者为:半容量(半容量~流液口);总容量。

0.5ml以上者为:总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自流液口起);半容量(半容量~流液口);总容量。

每个校准分段应校准2次,即做平行试验2次。

移液管的容量允差见下表。

标称容量   ml0.51251015202550
无分度A-±0.007±0.010±0.015±0.020±0.025±0.030±0.030±0.05
单标线B-±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.060±0.10
有分度A-±0.008±0.012±0.025±0.05--±0.10±0.10
完全流出式B-±0.015±0.025±0.050±0.10--±0.20±0.20
有分度A±0.005±0.008±0.012±0.025±0.05----
吹出式B±0.010±0.015±0.025±0.050±0.10----

容量瓶(衡量法)

1、对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。

2、注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量。

3、将温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。

4、按公式(1-1)衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。

每个容量瓶应校准2次,即做平行试验2次。

容量瓶的容量允差。

标称容量 ml1251025501002002505001000
A±0.010±0.015±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.25±0.40
B±0.020±0.030±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.50±0.80

量筒、量杯

1、将洗净的量筒量杯在室温晾干后,置电子天平上回零。

2、准确充水至标线,再称重,即得该量筒量杯的纯水质量(m)。每个量筒量杯应校准2次,即做平行试验2次。

3、量筒量杯校准点

总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自底部起);

半容量(半容量~自底部起);

总容量

量筒的容量允差

标称容量 ml51025501002505001000
量出式±0.005±0.010±0.025±0.025±0.5±1.0±2.5±5.0
量入式±0.010±0.020±0.050±0.050±1.0±2.0±5.0±10.0

量杯的容量允差

标称容量 ml51025501002505001000
-±0.2±0.4±0.5±1.0±1.5±3.0±6.5±10.0

校准结果处理和校准周期

1、校准人员做好校准记录,并交相关人员复核,贴上标签并统一编号,妥善保管好校准记录。

2、经过校准合格的量器,必须贴上等级标志;经校准不合格的量器,可降级或销毁。

3、自校准周期使用中的玻璃量器的检定周期为三年,其中用于碱溶液的量器为一年。

校准须知

1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。

2、校正温度一般在15~25℃较好,校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。

3、校正用的纯水,必须提前一小时放天平室,使温度恒定。

4、校正时用的小锥形瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。

5、校正时,误差要求:两次测量值不得超过容量允差的1/4,取两次平均值。

6、在校正滴定管前,必须检查是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。

7、滴定管放水速度不宜过快,放完需稍停后,再读取容量。

8、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。

9、移液管放完水,管与杯壁成30°角,二者不能有相对移动约等待3秒后移开(无等待时间者),有等待时间的按规定等待后移开。

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