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有机元素分析标准物质的选择与应用
2018.04.25   点击1644次

   有机元素分析的目的是鉴定某一有机化合物的组成元素,是进行有机定量分析的准备阶段。由于有机化合物分子中的原子一般都以共价键结合,难溶于水而离解为相应的离子。所以必须把有机化合物破坏转变为简单的无机离子化合物,利用无机分析的方法进行鉴定。

  有机元素分析的测定,定量采用外标法,标准物质是必用的,对于我们分析工作者,根据承担的研究课题或开放平台承接的委托样品类型及范围,选择适用的标准物质,合理的应用 和妥善的保管,对扩展分析的范围和保证数据的准确至关重要。

  有机元素分析的测定原理:待测样品在高温条件下,经氧气的氧化与复合催化剂的共同作用,使待测样品发生氧化燃烧与还原反应,被测样品组份转化为气态物质 (CO2,H2O,N2 与 SO2) ,并在载气的推动下,进入分离检测单元。

  分离单元采用色谱法原理,利用气相色谱柱,将被测样品的混合组份 CO2,H2O,N2 与 SO2 载入到色谱柱中。 由于这些组份在色谱柱中流出的时间不同(即不同的保留时 间) ,从而使混合组份按照 N,C H,S的顺序被分离,被分离出的单组份气体,通过热导检测 器分析测量,不同组份的气体在热导检测器中的导热系数不同,从而使仪器针对不同组份产 生出不同的读取数值,并通过与标准样品比对分析达到定量分析的目的。

  第二个问题:同时测出的土壤碳是全碳,如果你想分析土壤中的有机碳,那么需要对你的样品进行前处理,将有机碳和无机碳分开检测。

  有机元素分析标准物质的选择与应用

  1、标准物质用于标定仪器:

  选择与被测样品基体与量值相匹配的标准物质,用与测定样品相同的分析条件,做校准曲 线,为检测的实际样品建立定量关系。还可以制作多条曲线,例如把有机物,土壤,油品,煤炭等分别单独制作曲线,曲线范围 需涵盖预期样品的检测范围,采取一类样品调用同类的校准曲线测定,用这种方法数据的准确

  2、标准物质用于校验仪器系统和考察评价测量数据做日校正因子,我们对于煤焦选用 L-NS器系统出现问题。

  3、常规分析条件下得不到正确的数据,后易生成四氟化硅、四氟化碳、氟化氢等副产物致使分析数据混乱,还损坏石英反应器和毒化催化剂及分离柱填料,这种样品必须选出合适的条件,消除干扰才能进行分析,选择取样量,反应器内加装除氟的催化剂,有机元素分析样品上覆盖氧化吸收剂,条件实验必须选择含氟的标准物质,例如三氟乙酰苯胺,4-氟苯甲酸来进行,将选定的条件再应用于实际样品的测定。

  4、标准物质用于分析的质量控制,当长期承担一类重要样品的检测任务时,需选用相应的标准物质作为密码样品以一定数量间隔插入到被测样品中同批检测,以便及时发现检测过程中的问题,例如,碳纤维产品碳含量。


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