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使用超高通量微波消解的注意事项
2021.09.14   点击1303次

超高通量微波消解是近些年的一种新的样品处理方法,优点:方法简单,消解彻底等。那么使用微波消解仪时,有哪些注意事项呢?

1、超高通量微波消解必须接地使用,并检查插座确实接地,否则有可能产生打火燃烧等事故(电学基础知识)。

2、同一次消解,每个消解罐装入的样品和溶剂种类应该相同,样品质量、溶剂体积、起始温度应该相同(包括零号罐),有利于控制温度和压力。消解内罐、外罐、支架序号也要相同,不要混用,防止密封不紧漏气。

3、操作过程中,设定压力、温度不能超过仪器规定最高值,以免损坏消解罐及其他配件。

4、样品装入消解罐后,应该盖紧罐盖并保证消解罐灌口进入密封盖的槽口,然后在把套筒套进溶样杯,放入框架中,并用手将顶丝拧紧,用扭矩扳手拧紧,听着“噌”一声之后即可。

5、导气管下部接头与控制罐的连接,必须拧紧,确保此处不漏气,否则泄露的酸气会引起打火燃烧事故,损坏机器。若实验中发现打火应该立即停机解决。

6、消解过程结束后,所有消解罐必须待温度降至80度以下,才可以在通风橱内慢慢松开放气螺丝,待罐内气体释放完毕之后方可松开顶丝,取出消解罐,否则带压操作会导致罐内酸液喷溅,伤害实验人员。

7、消解工作前必须可靠的关好安全门。开机后,操作人员不得离开,应该站在仪器左前方约1.5m外观察,密切关注仪器的运转情况,及时发现和处理异常情况(如有异常情况,应该立刻按“停止”按钮,然后切断电源)。

8、消解罐放入微波消解仪内时,要保证消解罐放置平衡,否则仪器运转过程中,可能会出现意外事故。

9、框架消解罐是消耗品,因其多次加热冷却而多次膨胀收缩,加上酸的腐蚀,容易老化出现裂纹,尤其是管套和框架使用寿命较短。当发现其纹理增多或出现裂纹,就要考虑报废更换,或降低消解时压力和温度。否则会出现意外爆炸。

10、每次实验之前,框架、消解罐必须彻底烘干后才能使用。

11、每次使用前,必须检查安全膜情况(是否有安全膜或者是否坏了)。更换安全膜的标准是已经破或者中心严重鼓包,否则可以不用更换。

12、对于有机质样品,消解过程中产生大量的气体和热量,故称重不要超过0.5g。过大的样品量反应过分激烈,压力和温度上升速度过快,可以在消解前加热一段时间(预消解),赶去一些气体。对于从未消解过的陌生样品应该从0.1g样品开始试验,可以逐步增加样品称样量。

13、无论消解什么样品,只要消解酸液和样品放入消解罐中,就应该及时进行消解,消解完成后及时开罐取出样品。不要让消解液在罐中久留,以免造成管套筒和框架因酸渗漏腐蚀而报废。

14、温度探针插入消解罐中要回转自如,无任何卡阻现象,否则连线会扭断,仪器不要长久放置,防止温度探头生锈,测温不准确。

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