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睿科助力土壤环境安全 提供智能化前处理解决方案
2018.09.28   点击114次

《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》,《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》等两项国家环境质量标准自2018年8月1日起实施,土壤大会战重整战鼓。自2016年5月国务院发布“土壤污染防治行动计划”以来,与土壤污染大决战的号角已正式吹响,充分掌握土壤污染状况被置为第一要务。同年年底,环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定,随即,各省纷纷启动了本省域内的土壤详查工程。

实验痛点

样品前处理是实验室工作流程中最关键的步骤。60%以上的误差出现在此阶段,通常被视为整个检测流程中最难驾驭的阶段;

土壤普查或详查工程,很大一部分指标为有机污染物检测,土壤样品前处理任务繁重;

传统索氏提取技术耗时过长,甚至高达48小时/样品,溶剂消耗量也比较大;

传统消解技术耗时过长,耗酸量大;

传统方法,需要人工操作介入程序过多,自动化程度低;微波消解处理数量少,操作繁琐。

睿科助力

睿科作为致力于实验室前处理自动化专研的公司,在积极响应参与《土十条》的同时,睿科应用技术中心也凭借着相关的实验室经验,针对“土壤详查技术规定”制定了相关的解决方案,并将各种自动化的设备引入到前处理的全过程中,帮助实验员尽可能的远离高毒性化学品,减少繁琐的前处理对实验员工作时间的占用,打造更加高效、快捷、安全的自动化实验室。

经典案例

睿科仪器曾对土壤样品中的多氯联苯、多环芳烃、酚类化合物、乙草胺/丁草胺和重金属元素等项目进行检测,并根据国标的相关要求提出了自己的解决方案。

有机样品前处理步骤

以多氯联苯为例

1.样品称量

准确称取5 g研磨后土壤样品和3 g硅藻土,混匀装入10 mL萃取池。

2.样品提取

使用睿科高压流体萃取仪(HPFE)循环萃取2次,萃取溶剂为正己烷-丙酮(1:1)。

1.jpg

3.浓缩和更换溶剂

使用睿科全自动浓缩仪,浓缩到1 mL左右。再加入5 mL正己烷溶剂更换转溶,将提取液浓缩至 1 mL左右,待净化。

2.jpg

4.样品净化

使用睿科全自动固相萃取仪将浓缩液转移至硅酸镁净化小柱中,收集流出液;最后用10 mL正己烷-丙酮混合溶剂(9:1)洗脱,收集全部洗脱液。

3.jpg

5.样品二次浓缩

将全部收集液浓缩,加入内标,定容至1 mL,待检测。

6.标准溶液配置

使用睿科全自动液体样品处理工作站进行中间液、使用液的配制,替代物、内标液的添加以及标准曲线的配制。

4.jpg

7.送入分析

无机样品前处理步骤

1.称样

称取0.1~0.5 g(精确至0.1 mg),经风干、研磨至粒径小于0.149 mm(100 目)的土壤样品,于聚四氟乙烯消解管(体积为50 mL)中。

2.加液

加入少许水(2 mL)润湿试样;

再加入HNO3:8 mL,HF:3 mL,高氯酸:2 mL。

3.摇匀

60-80%频率摇匀。

4.加热

设定程序升温消解(预消解100 ℃,30 min;消解160 ℃,120 min;赶酸190 ℃,60 min)。

5.定容

加入2 mL盐酸溶液温热溶解残渣;

冷却后用1 % 硝酸定容至50 mL(最终体积依待测成分的含量而定)。

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睿科全自动石墨消解仪自动完成以上2-5步骤

6.送入分析

土壤解决方案

15种多环芳烃解决方案

多氯联苯解决方案

酚类化合物解决方案

乙草胺/丁草胺解决方案

无机金属元素分析解决方案

未来,土壤样品随着污染的日益加重,不论是监控,检测还是治理都将有非常大的工作量,实验室检测设备自动化将成为大势所趋。睿科仪器将进一步完善土壤样品前处理的整体解决方案,提供从样品制取,前处理及检测分析一系列技术支持,且愿意根据您的实际情况,与您一同寻找真正适合自己的解决方案。

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