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实验室基础操作汇总
2018.04.10   点击167次

常见玻璃仪器的洗涤和保养

一、玻璃仪器的洗涤和保养

化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的,洗涤仪器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和污染的程度来决定。

有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法,才能正确使用,提高实验效果,避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。

1、温度计

温度计水银球部位的玻璃很薄,容易打破,使用时要特别留心,一不能用温度计当搅拌棒使用;二不能测定超过温度计的最高刻度的温度;三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则,会使水银球变形,乃至读数不准。温度计用后要让它慢慢冷却,特别在测量高温之后,切不可立即用水冲洗。否则,会破裂,或水银柱破裂,应悬挂在铁座架上,待冷却后把它洗净抹干,放回温度计盒内,盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒,放回温度计时要检查盒底是否完好。

2、冷凝管

冷凝管通水后很重,所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方,以免翻倒。如内外管都是玻璃质的则不适用于高温蒸馏用。洗刷冷凝管时要用长毛刷,如用洗涤液或有机溶液洗涤时,用软木塞塞住一端。不用时,应直立放置,使之易干。

3、蒸馏烧瓶

蒸馏烧瓶的支管容易被碰断,故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管,支管的熔接处不能直接加热。其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同。

4、分液漏斗

分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的,若非原配的,就可能不严密。所以,使用时要注意保护它,各个分液漏斗之间也不要互相调换,用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片,以免日久后难于打开。

二、玻璃仪器的干燥

有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种:

1、自然风干

自然风干是指把已洗净的仪器(洗净的标志是:玻璃仪器的器壁上,不应附着有不溶物或油污,装着水把它倒转过来,水顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠)放干燥架上自然风干,这是常用和简单的方法。但必须注意,如玻璃仪器洗得不够干净,水珠不易流下,干燥较为缓慢。

2、烘干

把玻璃仪器放入烘箱内烘干。仪器口向上,带有磨砂口玻璃塞的仪器,必须取出活塞拿开才可烘干,烘箱内的温度保持100-105℃,片刻即可。当把已烘干的玻璃仪器拿出来时,最好先在烘箱内降至室温后才取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上水,以免破裂。

3、吹干

用压缩空气,或用吹风机把仪器吹干。

基础操作中加热、冷却设置

一、加热与热源

实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。

为了加速有机反应,往往需要加热,从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热,例如用电热板加热圆底烧瓶,会因受热不均匀,导致局部过热,甚至导致破裂,所以,在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀,一般使用热浴间接加热,作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要,常采用下列手段。

1、空气浴

这是利用热空气间接加热,对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热,这就是最简单的空气浴。但是,受热仍不均匀,故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴,因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的,较安全,一般可加热至400℃,电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜,因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少,会使容器壁过热。电热套有各种规格,取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度,要连调压变压器。

2、水浴

当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热,水浴为较常用的热浴。

但是,必须强调指出,当用于钾和钠的操作时,决不能在水浴上进行。

使用水浴时,勿使容器触及水浴器壁或其底部。

如果加热温度稍高于100℃,则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。

例如:

由于水浴中的水不断蒸发,适当时添加热水,使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。总之,使用液体热浴时,热浴的液面应略高于容器中的液面。

3、油浴

适用100-250℃,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。

常用的油浴液有:

① 甘油:可以加热到140-150℃,温度过高时则会分解。

② 植物油:如菜油、蓖麻油和花生油等,可以加热到220℃,常加入1%对苯二酚等

抗氧化剂,便于久用,温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来,所以,使用时要小心。

③ 石蜡:能加热到200℃左右,冷到室温时凝成固体,保存方便。

④ 有机硅油:可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。用油浴加热时,要特别小心,防止着火,当油受热冒烟时,应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,便于调节火焰控制温度。

油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。

加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,用纸和干布揩干之。

4、酸液

常用酸液为浓硫酸,可热至250-270℃,当热至300℃左右时则分解,生成白烟,若酌加硫酸钾,则加热温度可升到350℃左右。

上述混合物冷却时,即成半固体或固体,因此,温度计应在液体未完全冷却前取出。

5、砂浴

砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂(或河沙),把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用,特别适用于加热温度在220℃以上者,但砂浴的缺点是传热慢,温度上升慢,且不易控制,因此,砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。

6、金属浴

选用适当的低熔合金,可加热至350℃左右,一般都不超过350℃。否则,合金将会迅速氧化。

二、冷却与冷却剂

在有机实验中,有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作,在一定的低温条件下进行反应,分离提纯等。例如:

(1) 某些反应要在特定的低温条件下进行的,才利于有机物的生成,如重氮化反应一般在0℃-5℃进行;

(2) 沸点很低的有机物,冷却时可减少损失;

(3) 要加速结晶的析出;

(4) 高度真空蒸馏装置(一般有机实验很少运用)。

根据不同的要求,选用适当的冷却剂冷却,最简单的是用水和碎冰的混合物,可冷却至0℃-5℃,它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类,则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下,例如:普通常用的食盐与碎冰的混合物(33:100),其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃~-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰,而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上,这样冰冷效果才好。

除上述冰浴或水盐浴外,若无冰时,则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用,参阅表2-1及表2-2。

表2-1  用两种盐及水(冰)组成的冷却剂

盐类及其用量(克)温 度℃
始   温冷   冻
对100克水

NH4Cl     31KNO3       20+20-7.2
NH4Cl     24NaNO3      53+20-5.8
NH4NO3    79NaNO3      61+20-14
对100克冰

NH4Cl     26KNO3       13.5
-17.9
NH4Cl     20NaCl       40
-30
NH4Cl     13NaNO3      37.5
-30.1
NH4NO3    42NaCl       42
-40

表2-2  用一种盐及水(冰)组成的冷却剂

盐   类用   量(克)温   度,℃
始   温冷   冻

(每100克水)

KCl30+13.6+0.6
CH3COONa·3H2O95+10.7-4.7
NH4Cl30+13.3-5.1
NaNO375+13.2-5.3
NH4NO360+13.6-13.6
CaCl2·6H2O167+10-15

(每100克冰)

NH4Cl25-1-15.4
KCl30-1-11.1
NH4NO345-1-16.7
NaNO350-1-17.7
NaCl33-1-21.3
CaCl2·6H2O2040-19.7

溶剂类干燥与干燥剂

有机物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥剂)和化学方法(加入干燥剂)两种。物理方法如吸收、分馏等,近年来应用分子筛来脱水,在实验室中常用化学干燥法,其特点是在有机液体中加入干燥剂,干燥剂与水起化学反应(例如Na + H2O→NaOH + H2↑)或同水结合生成水化物,从而除去有机液体所含的水分,达到干燥的目的。用这种方法干燥时,有机液体中所含的水分不能太多(一般在百分之几以下)。否则,必须使用大量的干燥剂,同时有机液体因被干燥剂带走而造成的损失也较大。

一、液体的干燥

(1) 常用干燥剂

常用干燥剂的种类很多,选用时必须注意下列几点:

① 干燥剂与有机物应不发生任何化学变化,对有机物亦无催化作用;

② 干燥剂应不溶于有机液体中;

③ 干燥剂的干燥速度快,吸水量大,价格便宜。

常用干燥剂有下列几种:

1) 无水氯化钙价廉、吸水能力大,是最常用的干燥剂之一,与水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只适于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥,不适于醇、胺和某些醛、酮、酯等有机物的干燥,因为能与它们形成络合物。也不宜用作酸(或酸性液体)的干燥剂。

2) 无水硫酸镁它是中性盐,不与有机物和酸性物质起作用。可作为各类有机物的干燥剂,它与水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。价较廉,吸水量大,故可用于不能用无水氯化钙来干燥的许多化合物。

3) 无水硫酸钠,它的用途和无水硫酸镁相似,价廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。与水结合生成NaSO4·10H2O(37℃以下)。当有机物水分较多时,常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。

4) 无水碳酸钾、吸水能力一般,与水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用干燥醇、酯、酮、腈类等中性有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。但不适用于干燥酸、酚、或其它酸性物质。

5) 金属钠、醚、烷烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后,若仍含有微量的水分时,可加入金属钠(切成薄片或压成丝)除去。不宜用作醇、酯、酸、卤烃、醛、酮及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。现将各类有机物的常用干燥剂列表如下。

表3-1  各类有机物的常用干燥剂

液态有机化合物适用的干燥剂
醚类、烷烃、芳烃CaCl2、Na、P2O5
醇类K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO
醛类MgSO4、Na2SO4
酮类MgSO4、Na2SO4、K2CO3
酸类MgSO4、Na2SO4
酯类MgSO4、Na2SO4、K2CO3
卤代烃CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5
有机碱类(胺类)NaOH、KOH

(2) 液态有机化合物干燥的操作

液态有机化合物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶内进行。把按照条件选定的干燥剂投入液体里,塞紧(用金属钠作干燥剂时则例外,此时塞中应插入一个无水氯化钙管,使氢气放空而水气不致进入),振荡片刻,静置,使所有的水分全被吸去。如果水分太多,或干燥剂用量太少,致使部分干燥剂溶解于水时,可将干燥剂滤出,用吸管吸出水层,再加入新的干燥剂,放置一定时间,将液体与干燥剂分离,进行蒸馏精制。

二、固体的干燥

从重结晶得到的固体常带水分或有机溶剂,应根据化合物的性质选择适当的方法进行干燥。

(1) 自然晾干

这是最简便,最经济的干燥方法。把要干燥的化合物先在滤纸上面压平,然后在一张滤纸上面薄薄地摊开,用另一张滤纸复盖起来,在空气中慢慢地凉干。

(2) 加热干燥

对于热稳定的固体可以放在烘箱内烘干,加热的温度切忌超过该固体的熔点,以免固体变色和分解,如属需要可在真空恒温干燥箱中干燥。

(3) 红外线干燥

特点是穿透性强,干燥快。

(4) 干燥器干燥

对易吸湿或在较高温度干燥时,会分解或变色的可用干燥器干燥,干燥器有普通干燥器和真空干燥器两种。

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