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粗甲苯中硫含量的测定
作者:江苏国创   2018.01.04   点击691次

一、仪器简介及使用范围

WKL-3000硫分析仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。

WKL-3000硫分析仪以Windows操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。

二、工 作 原 理

样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份,由载气带入滴定池与滴定剂发生反应,使滴定剂浓度发生变化。测量电极对这一变化产生相应的电位响应,从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化,使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值,两者的差值即为库仑放大器的输入信号,经放大器放大后,输出相应的电压加到电解池电解电极对上,在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂,直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。仪器测量出电解过程中消耗的电量,根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。

#    法拉第定律概述:

电解时,电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比;每通过96500库仑的电量,在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。

                         Q         M

                  W = ─────×──

                       96500      n

                 W─析出的物质质量,以克计

                 n─电极反应的电子转移数

                 M─待测物质的分子或原子量

                 Q─电量,以库仑计

    法拉第定律是库仑分析的基础,此公式是库仑分析中的基本方程,所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。

WKL-3000硫分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。

E         A                     参考电极

                           阴极


C1                 C2                                           裂解炉

                                                    流量     O2(H2 )

                                                    控制     N2(H2)

   放大器   外偏压                                        


    测量电极     阳极

                                                          裂解管                            


单片机             计算机


图1  工作原理图


  滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中,测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。

三、主要技术指标

1﹑发  生  电  流:最大:±2mA

2﹑放大器输出电压:最大:±30V

3﹑给定偏压范  围:0~500mv,连续可调

4﹑分析范围:

⑴  硫: 0.1mg/L ~ 10000mg/L

⑵  氯: 0.3mg/L ~ 10000mg/L

5﹑控温范围及精度:

室温 ~ 1000℃ , ±1%±2℃

6﹑重复性误差:

⑴  试样浓度<1.0mg/L时,重复性误差不大于50%

⑵  1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时,重复性误差不大于10%

⑶  试样浓度>10mg/L时,重复性误差不大于5%


四、仪器的组成及附件说明   

仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。

1、主机

仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其后面板有串行口﹑电源插口和电源开关,如图8 所示。

2、温度流量控制器

温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮,反应气和载气由后面板接入,接好气路,注意:氮气、氧气进出口不能弄错!如图8 所示,通过针形阀调节其流量大小,并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在100~200 kPa左右,反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮,即针形阀只供调节流量大小,不可作为气体流量的开关,以防止损坏。实验完毕后,必须将气体总阀关闭。

(注:以下所提到的工作参数和操作条件,均以分析硫含量为例)

3﹑ 搅拌器:

滴定池                              搅拌棒

                电解液

                                                    磁钢


                                            +12V直流电机



           滴定池支架                               接+12V电源




图2 搅拌器示意图

样品的裂解产物被气流带入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触,这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图2所示。它通过+12V直流电机带动磁钢转动,而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动,从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时,速度不宜过快或过慢,以电解液产生微小旋涡为宜。同时,应把滴定池放在磁钢的正上方,以免搅拌棒碰撞电解池池壁。

4﹑ 进样器:

⑴  液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样(按前进键)完毕后,丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下,进程和速度分别设为3档和8档。

⑵  对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时,取样速度要快,以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快,以保证较高的氧分压,让样品完全燃烧,防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。

⑶  对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时,可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位,待30~60秒后,再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解,裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却,再进行第二次样品测定。


                                  样品  引入

延伸管                     入口  管     连接螺母




进样舟    推进器              

热吸收器   橡胶隔板          滑动器


图3 固体进样器示意图

仪器主要附件说明:

1﹑裂解管

裂解管由石英制成,它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。

⑴  图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管 

样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化,氮气通过靠近堵头的螺旋管(A)经过预热后,进入汽化室与样品气相混合,再通过喷嘴(P)进入燃烧室,并在另一侧管(B)供给的氧气在(P)处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化,又可使样品得到足够的稀释,以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。当然,SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外,裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。



  接滴定池                                  A          氮气接入口

P

                                              

                 燃烧室                  汽化室                B 

                                                      氧气接入口

图4  测定轻油中硫、氯的裂解管


⑵  图5 为测定重油中硫、氯的裂解管

该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量,增加了一个支管导入氧气,增大了喷嘴使燃烧更加完全,这就为增加样品处理量,提高反应速度,创造了条件。

接滴定池

                                                             接固体进样管                   

    P                                    

                                           

                                    燃烧室                     

                                  氧气接入口

图5  测定重油中硫、氯的裂解管

S、Cl石英管可能出现的故障:

⑴.入口处有积炭━━将N2、O2反接10分钟,然后适当调节入口段温度

⑵.入口段发白━━清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫

⑶.燃烧段积炭━━适当提高中间段温度,加大O2流量

⑷.石英管壁起泡━━适当减少样品进样量和分析次数

⑸.入口处打火━━N2、O2接反,对调,若无效则重换N2

⑹.出口处有积炭━━将入口拖入炉塘,加大O2气量烧10分钟左右

*在进样后2秒左右出现轻微打火,同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象,但打火应瞬间结束,如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧),则应检查N2、O2是否接反。

硫 滴 定 池 操 作 说 明


滴定池是整个仪器的心脏,必须在有经验的技术人员指导下精心操作!

2、滴定池

由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏,它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用,图(六)是氧化法测硫的滴定池,只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积,一般将参考电极和辅助电极装在侧臂,通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液,即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造,可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡,搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触,并形成一均匀的扩散层。

为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰,搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时,由于增益较高,更需注意防止静电干扰。此外,氯电解池对光反应灵敏,还应采取避光措施。




                                                         池盖

       

  辅助电极

       (阴极黄色)

                                                         参考电极(黑色)

        发生电极

        (阳极绿色)                                               测量电极(红色)

搅 拌 子                                                 


池    体

 


图六 氧化法定硫滴定池


⑴  硫滴定池工作原理

当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3-浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3-离子发生反应:

 I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-

致使池中的I3- 浓度降低,参考与测量电极对指示出这一变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度:

3I-  → I3-+2e

测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。

1、滴定池结构

    滴定池分池体、池盖、参考侧臂,阴极侧臂及搅拌子五个部分。

    测量电极和电解阳极位于池盖上:

    由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。

    参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。

    电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝,下端做成螺旋状。

2、电解液的配制

    称取0.5gKI,0.6gNaN3于约500ml去离子水中,加入5ml冰醋酸,再用去离子水稀释至1000ml。

注意:

    配制电解液所用试剂均为优级纯,去离子水的阻值要求2兆欧以上,配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!

3、滴定池的洗涤

    用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟,然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。

4、滴定池的安装

    关闭两侧活塞,将滴定池充满电解液,打开参考臂活塞,让电解液流入参考侧臂以驱除气泡,待气泡除尽后,让电解液充满参考电极室,用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘,用通针赶尽气泡,在参考电极的磨口上涂以少许润滑脂将铂丝小心地插入碘中,注意不要把铂丝弄弯,此时要仔细检查参考电极室,保证参考电极的铂丝全部埋在碘中,并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡,否则必须重装,确信无误后,用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。

    打开阴极室活塞,使电解液充满阴极室,除去气泡并关闭活塞,倾斜池体,小心地顺着池壁放入搅拌子,盖上池盖,调整好电极位置,反复用新鲜电解液冲洗滴定池,使电解液的液面高出铂片约5mm。

5、滴定池调试

    将滴定池置于搅拌器上,按说明书要求将放大器四根电极线与电解池连接好,打开搅拌器电源,调节速度旋钮使搅拌子在池中心平稳转动,以使电解液产生轻微旋涡为宜。打开检测器电源开关,按说明书操作,有关参数一般为:

         偏    压: 140-160mV

         增    益: 150-400

         采样电阻: 10KΩ

    此时滴定池基线应平稳。

    用6#针头的10μl注射器把约5μl的10ng/μl亚硫酸钠溶液注入池中,观察监视器出现的峰形,输入进样体积,转化率(f)应在100%±20%之内,确认该滴定池合格。

6、滴定池维护与常见故障排除

    ⑴.硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存

    ⑵.电解池内要时刻保持储有一定量的电解液,并使铂片在液面以下

    ⑶.切不可拔动参考电极

    ⑷.电解液要经常配制,保持新鲜

    ⑸.若无去离子水,可用二次蒸馏水代替,阻值应在2兆欧以上

    ⑹.要时刻保持电解池清洁

    ⑺.任何情况下,不得用手碰铂电极

7.清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂,否则要重新安装整个电解池。

S滴定池可能出现的故障:

⑴.搅拌子不转━━基线下漂严重,出峰慢,转化率低,应启动搅拌器

⑵.搅拌子不稳━━基线噪声大,应重新调整电解池位置

⑶.搅拌速度过慢或过快━━基线噪声大,重新调节搅拌速度

⑷.参考-测量电极接反━━基线下掉,无法反电解平衡,应对调

⑸.阴-阳电极接反━━阴极臂发黄,对调

⑹.入口段有积炭━━转化率偏低,用洗液清洗

⑺.放液臂有渗漏━━基线上漂,有噪声,转化率偏高,用硅脂涂开关阀

⑻.池盖电极污染━━基线有噪声,测量信号迟钝,可用硝酸处理

⑼.电解液污染━━偏压太低,重新用新鲜去离子水配制


⑵  氯滴定池工作原理

当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后,有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:

Ag++Cl-  → AgCl

滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。


此外,滴定池对温度比较敏感。实践表明,滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv左右。在实际工作中由于微库

1、滴定池结构

    参考电极:长110mm的铂丝(φ0.5mm)镀银插在饱和AgAc电解液中

    电解阳极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上

    测量电极:0.1mm×7mm×7mm铂片点焊在φ0.4mm长150mm铂丝上

    电解阴极:φ0.4mm,长260mm的铂丝,绕成螺旋状。

2、电解液:70%HAc

3、电极电镀的具体方法

    ⑴.银电镀液的配制:

      4g氰化银+4g氰化钾+6g碳酸钾+100ml去离子水

    ⑵.将电镀池用洗液浸泡十分钟,然后依次用自来水、去离子水冲洗,最后用丙酮洗净吹干。

    ⑶.把电镀池放在搅拌器上,调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜,参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室,银棒接电镀单元阳极,放入电解池侧臂。

    ⑷.调节电镀电流2mA,电镀45分钟。镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物,如露铂应重镀。

    ⑸.池盖电极镀银电流为2mA,时间为16小时。然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极,铂丝接阴极,调节电渡电流10mA,电镀4分钟,此时电镀表面出现一层紫色镀层。

⑹.镀好的参考电极待装,池盖电极置于70%冰乙酸中。


注意:

氰化银、氰化钾有剧毒,没有良好的通风设备及安全措施,不得进行电镀!!

4、滴定池的安装

    ⑴.滴定池的洗涤见《硫电解池操作说明步骤4》。

    ⑵.参考臂装醋酸银,所用醋酸银应为白色或浅灰色,深灰色的醋酸银不能用

    ⑶.其它操作步骤跟硫电解池一样,不再重复。

5、氯电解池的调试

    其调试步骤跟硫池的调试相同,操作条件改为:

         偏    压: 240-280mV

         增    益: 2400

         积分电阻: 6KΩ

    所用无机标样为10ng/μlNaCl溶液

6、维护

    ⑴.池盖电极应始终保持在液面以下

    ⑵.参考电极臂应无气泡

    ⑶.AgAc见光分解,氯电解池一定要严格避光保存

    ⑷.长期不用,应用硅胶垫堵住排气口,取出搅拌子

注意:

池盖电极为Ag-AgCl电极,取放均要小心,切不可碰壁,搅拌器要关掉,谨防搅拌子碰伤镀层!


Cl滴定池可能出现的故障:

⑴.气流量过大━━基线噪声大,峰形小,降低流量

⑵.加热带不热━━出双峰或间断峰,重新连接加热带

⑶.光线影响━━基线不稳,注意电解池避光

⑷.加热带过热━━基线上漂,降低加热带电压和出口段温度

⑸.镀层不均匀━━基线噪声大,结果不重复,重镀

⑹.电解液太少━━转化率偏高,有噪声,用注射器加入适量电解液

⑺.电解液太多━━峰形低而拖尾,可从参考侧臂放出几滴电解液

⑻.电解池与石英管连接部位漏气━━重复性差,重新连接

⑼.池帽污染━━基线噪声大,峰形严重拖尾,应用丙酮或酒精清洗


库仑分析仪是采用的零平衡放大器,当温度缓缓变化时,仪器会自动平衡,在显示器上得到的仍是一条平滑的基线。但是当滴定池受到突然变化的温度影响,这种温度效应仍然是可以觉察到。因而,在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定,避免炉温及周围环境温度的骤然变化。

警告: 裂解管和滴定池系易损件,使用时请注意轻拿﹑轻放!

五、仪器的安装与调试

1﹑仪器安装的环境条件

⑴ 工作电源:交流220V±20V,频率50Hz±0.5Hz。

⑵ 环境温度:0 ~ 40℃,相对湿度:≤85%

⑶仪器主机不要同大功率高频设备接在同一电源上。

⑷ 仪器安装要避免强腐蚀性气体的地方。

⑸ 仪器安装要避免强电场或强磁场干扰的地方。

⑹ 仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地方。

2﹑仪器安装的正面示意图

         

图7  仪器正面示意图

按图7所示,将打印机、计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。

仪器使用交流220V±20V,频率50Hz±0.5Hz的电源。其裂解炉升温时工作电流15A以上,额定功率3 kW以上。而且必需与仪器其它部分的工作电源分相使用。

3﹑仪器后面板示意图

按图8所示,将电源线、电极线、计算机串行口连接线及控温连接线对应接好,接通电源。

仪器机壳要接大地,接地电阻小于5Ω。

 

图8整机后面板示意图

4﹑硫滴定池的安装

⑴ 滴定池的洗涤

用新鲜的洗液浸泡整个滴定池5~10 min ,然后分别用自来水,去离子水洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许真空硅脂,并用橡皮筋固定。

⑵ 安装参考电极

A. 把少量碘放在一个小玛瑙体内,并倒入少量电解液覆盖以防止碘的挥发,然后小心研磨到大约20~40筛目。

B.关闭两侧活塞,让池内﹑参考电极室﹑阴极室充满电解液,保证侧臂无气泡。

C. 用小勺将碘粒放入参考电极室,不要太紧或太满,否则参考电极很难插进。

D. 在参考电极的磨口上涂以少量真空硅脂,将参考电极小心插入碘粒中,使电解液溢出参考室并除去气泡。注意电极的铂丝必需全部埋在碘粒中,无裸露,最后用橡皮筋固定好。

E. 打开参考侧臂活塞,用新鲜电解液冲洗池中心室和侧臂,然后关闭侧臂活塞。按此方法冲洗阴极臂。

F. 倾斜池体,小心地顺着池壁放入搅拌子。

G. 仔细放上池盖电极,调整其位置,使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm。

⑶ 滴定池的维护

A. 滴定池应在避光﹑阴凉处保存。

B. 池中应始终保持有电解液,并使池盖电极浸没在电解液液面之下。

C. 参考电极室应无气泡。

D. 在分析结束后,应用电解液冲洗池体及电极。 

5﹑氯滴定池的安装 

⑴ 滴定池的洗涤(同上)

⑵ 参考臂装醋酸银

A. 将电解池内充满70%醋酸的电解液,排除两侧臂气泡。

B. 用小勺慢慢地在侧臂放入醋酸银,所用的醋酸银应为白色或浅灰色,深灰色的醋酸银则不能使用。

C.其它步骤同上。

⑶ 滴定池的维护(同上)

 6.安装步骤(在仪器无损坏的情况下,进行以下操作):

 ⑴.先将仪器主机放到工作台上,接好地线、电源线、 (裂解炉单独使用一相电源与配电盘电源分开)。

⑵.接好气路,注意:氮气、氧气进出口不能弄错!整个仪器的气路部分均用φ3mm外径的聚四氟乙烯管连接,便于拆卸,但仪器外部连接的聚四氟乙烯管要用丙酮清洗,用氮气吹干后,再插进带硅胶垫的裂解管,接上气路。

⑶把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上,把滴定池毛细管入口对准裂解管出气口。

 ⑷.将检测器、电源插座接在配电盘上, (供仪器调试用)。

 ⑸.将搅拌器紧靠温控器放置,接上电源插头。放入电解池,将仪器参考(黑色)、测量(红色)、阳极(绿色)、阴极(黄色)的连线按规定连接到电解池池头上(不能接错!)。

⑹.进样器放在温控右侧,联接好微机,准备调仪器。

注意:

  在未经过检查前,切勿接通总电源,防止仪器因运输或搬运时电源已打开,给接线带来危险!


六、仪器操作方法

依次打开硫氯分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器、进样器的电源。

把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上,调节搅拌器的高度,使滴定池毛细管入口对准石英管出口,并用铜夹子夹紧,调整电解池位置,使搅拌子转动平稳。

将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。

将洁净的石英裂解管用硅橡胶堵紧其进样口,并放入裂解炉,用聚四氟乙烯管(Φ4)将石英裂解管的各路进气支管与温度流量控制器的对应输出口相连接。

⒈ 联机操作:

 在“WindowsXP”桌面上打开“WKL—3000微库仑分析工作站”应用软件,点一下“硫氯含量测定”显示其主窗体。主窗体中有菜单栏、工具栏等,如图9所示。单击“联机” 图标,联机正常后,主窗“控制面板”显示“联机状态”﹔否则,按屏幕提示重新检查端口和连线。

 

图9 主窗体

⒉ 温度设置:

单击“参数设置”栏,指向“温控参数设计”,弹出“温控设计”对话框,如图10 所示。分别设定二段所需的温度值(以分析硫含量为例: 燃烧段设为800℃,汽化段设为600℃)。要改变某段温度值,只要单击该段文本框,删除原温度值,输入所要设定的值。选择“升温”状态,单击“确定”按钮。




图 10 “温控设计”对话框

⒊ 测试偏压:

待炉温到达所设温度值,打开气源,用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍,将电解池与石英管连接好,即可采集电解池偏压。单击工具栏中(偏压),弹出“偏压测定与设定”对话框,如图11所示,单击“开始测量” 按钮,仪器自动采集电解池偏压,待偏压稳定后,单击“确定” 按钮,完成电解池偏压的测定。一般新鲜电解液冲洗过的硫电解池,偏压应在180mV以上。


图11 “偏压测定与设定”对话框

⒋ 修改偏压:

单击菜单栏中的“分析控制”项,然后指向“工作档”, 单击该项,使仪器处于工作档。此时,若要修改电解池偏压,单击“V”图标,弹出如图12对话框,删除原有偏压值,输入所需偏压值,按“确定”按钮,完成电解池偏压的修改。此时,基线的位置会有所改变,待仪器平衡一段时间以后,基线重新回到原来的位置上。

 


图12 “偏压测定与设定”对话框

⒌ 选择工作参数:

                             图13  

以分析10 mg/L 液体硫标样为例,单击图13 “参数设定”项,弹出“参数设定” 对话框,如图14所示,单击“元素状态选择” 框中的“液体”;“含量单位选择” 框中自动选中“mg/L ”;“分析元素选择” 框中的“硫”;,最后按确定键。

图14 “参数设定” 对话框


⒍ 选择放大倍数和积分电阻:

        单击主窗体下方(放大倍数),弹出“放大倍数选择”对话框如图15 所示,选择相应的放大倍数(100-500)后按“确定”按钮,完成放大倍数的设定。

与此相类似,单击主窗体下方(积分电阻), 弹出“积分电阻选择”对话框如图16 所示,按上述步骤,完成积分电阻的设定。一般分析硫含量小于1 mg/L 时,积分电阻选10k档,硫含量大于10 mg/L 时,积分电阻选2kΩ档以下。

 

图15 “放大倍数选择”对话框


图16 “积分电阻选择”对话框

⒎ 转化系统调试:

图17


完成了以上操作步骤,就可以用标样进行转化系统的分析:待基线平稳后,单击“启动”按钮,弹出图17,在主窗体中单击“标样名称”“标样浓度”、“进样体积”“气流量” 数据输入框中的“?”,用删除键删除“?”,并输入标准浓度值“10” ,进样体积数“8.4”。“”,“进样”按钮名称变为“正在积分”,即可进样。出峰结束后,自动显示转化率及其序号(如“f1”、 “f2”等),键, “启动”按钮,再“进样”就可以进行标样的连续分析,如图18所示,若出峰太小或拖尾大,可单击“结束积分”按钮,强行停止数据的积分。转化系统正常时,其转化率应在75%~115%之间。

 

图18

⒏ 求平均转化率:

双击标样数据,你双击数次即得到数个标样的平均转化率,显示在主窗体下方 。   

⒐ 数据处理:

转化系统分析完成后,就可进行样品分析。主窗体中选择“样品/标样选择”框中的“样品”,其余分析步骤与以上分析标样的步骤相同,在连续分析3至6次后,按图13 中“数据处理” 弹出“数据处理管理”样品的编号﹑日期,查询,预览/打印样品的数据及样品平均含量,点击查询选择菜单进行对应选择,当选定某一项或几项后必需输入查询范围就可以进行查询/刷新、预览/打印。 如果需要刪除数据时,只要选定该数据直接刪。如图19 所示


图19 “数据处理”对话框

⒒ 关机顺序:

最后,先将“工作档”至“平衡档”,依次关闭仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌器、进样器的电源,把滴定池与裂解管断开,给滴定池换上新鲜电解液。关闭气路阀,待炉温冷却1~2小时后,关闭温度控制流量器电源,整理好仪器。

七、化学试剂及溶液的配制

所用试剂无特殊说明均为分析纯以上。所用水均为去离子水或二次蒸馏水,阻抗大于1MΩ。测定硫、氯样品所需化学试剂见表 1。

表1

分析元素所需试剂

碘化钾(KI)迭氮化钠(NaN3)化学纯

冰醋酸(HAC)优级纯碘(I2)

醋酸银(CH3COOAg)化学纯氯化钠(NaCl) 优级纯

氰化银(AgCN)氰化钾(KCN)

碳酸钾(K2CO3)化学纯硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)

电解液的配制

1)硫电解液的配制

将0.5g的碘化钾、0.6g的迭氮化钠,5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色玻璃瓶中,避光阴凉处保存。(电解液中加迭氮化钠是为了除去样品中CL﹑N对测S的干扰)

2)氯电解液的配制

将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合,贮于密闭棕色玻璃瓶中,避光阴凉处保存。

八、常 见 故 障 及 排 除 方 法

本产品采用微机实时控制,专业性强,因此,在发生故障的情况下,非专业人员请勿随意修理。以下列出常见故障及排除方法供用户参考见表2,以下检修均需切断电源。

表2

现  象原  因  分  析排 除 方 法

搅拌子

不转动1. 电源未接通或保险丝坏检查电源及更换保险丝

2.磁钢与电机轴之间松动锁紧螺钉

3.三极管A940损坏及电机坏更换三极管及电机

裂解炉

不升温1.电源未接通或保险丝坏检查电源及更换保险丝

2.电炉丝烧断更换

3.固态继电器开路更换

裂解炉

升温不止1.热电偶短路更换或两极分开

2.固态继电器短路更换

  


基线不稳1.仪器机壳接地不良重新接好

2.裂解炉与放大器没有分相分相

3.滴定池参考臂有气泡排除气泡

4.滴定池污染清洗滴定池

5.气路不干净或载气不纯清洗气路或更换载气

电解池达不到预定的偏压1.水质不好,非去离子水用去离子水

2.电解液被污染重配新鲜电解液

3.化学试剂达不到要求用符合要求的试剂

拖尾峰



拖尾峰1.偏压太低升偏压或重冲滴定池

2.增益太低提高增益

3.N2、O2比例不合适重新调节

4.滴定池、石英管被污染清洗滴定池或反烧石英管

5.进样速度太慢提高速度

超调峰

(大于正常峰的1/3)1.N2流量太大减小流量

2.偏压或增益太高降低

3.进样速度太快减慢


双 峰1.未接加热带连接

2.稳定端温度低提高

3.搅拌速度不均匀调整速度


负 峰1.样品含量太低小于0.2ppm

2.有干扰物质去除


转化率

偏  低1.偏压不合适重新调整

2.N2、O2比例不合适重新调整

3.石英管或滴定池被污染清洗

4.电解液太少补充

5.炉温偏低提高


转化率

偏  高1.偏压不合适重新调整

2.增益太高降低

3.N2、O2比例不合适或N2不纯重新调整或更换

4.标样被污染重换标样

重复性

不  好1.样品本身不均匀换样试

2.气路漏气检查气路

3.进样量不准进样

4.滴定池或石英管被污染清洗滴定池或反烧石英管


九﹑仪器使用注意事项


    1.微机的开机与关机时间间隔不能小于30秒,关机前应退出所有应用程序!

    2.偏压过高,降偏压时要先将仪器的采样电阻调小,然后每次适当降1-5mV,不可一次降得太多。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要稍低一点,这是出于调试上的考虑。仪器走基线时若出现下漂现象,可按下平衡键重新采偏压。

     3.仪器出现异常偏压(如:500mV)要仔细检查接线,测量参考电极是否接反,有无虚焊,电解池侧臂是否有气泡。

4.搅拌器开关门要小心,因为磁铁有吸引力,切勿震动过大损坏裂解管或电解池。

5.气体压力不宜过大,一般分压在0.2MPa即可。

    6.分析样品时,启动键尽量在进样前几秒钟按下,使积分准确。进样速度不宜太快,否则会超过裂解管承受能力。一些样品,不宜用库仑法分析,切勿污染裂解管和电解池。

   7.多次做样后,要清洗电解池,防止污染,裂解管要反烧。

   8.电解池在没有接气之前不可给加热带加热!

十﹑运输和贮存

⑴  仪器运输时,要小心轻放,不可倒置。

⑵  仪器运输时,防止受到强烈冲击、雨淋、受潮。

⑶  仪器存贮时,环境温度为-20~40℃,相对湿度不大于85%。

⑷  仪器应避免与能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质一同存放。



十 一、WKL-3000A型硫分析仪装箱清单

序号名     称单 位数 量

1硫分析仪主机1

2液体进样器1

3气体进样器1

4微量进样器4

5硫标样20

6硅橡胶垫*10

7硅橡胶管厘米20

8橡胶管10

9热电偶2

10电源线2

11通信线1

12石英管*1

13硫电解池*1

14使用说明书1

15产品合格证1

16联想计算机1

17激光打印机1

18不锈钢夹2

19接地线1

20钢瓶接头3

21大帽螺丝2

22镊子1


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